Wolfram, Erkennung und Bestimmung. 751

! aure aus dem Rückstand nur Zinn, Wolfram zurücklassend. Ward insiT Waaserstol, ’strom das Gemenge zu stark geglüht, so verflüchtigts ‘ Ca etwas Zinn. Rammeisberg trennt deshalb Zinnsäure und Wolfram-g a 1 re in der Weise, dass er das Gemenge mit der 6- bis 8fachen Menge^aimiak mischt und glüht; es geht alles Zinn als Chlorid fort, wäh-eil( l theilweise reducirte Wolframsäure zurückbleibt, die an der LuftQ®*iiht reine Wolframsäure giebt. Das Glühen des Gemenges derx yde mit Salmiak wird in einem bedeckten Tiegel vorgenommen, dend a aQ . ZUv °t’ in einen grösseren gleichfalls bedeckten Tiegel gestellt hat,^ ^ das aus den entweichenden Dämpfen von Zinnchlorid an derat> * durch die Feuchtigkeit derselben sich bildende Zinnoxyd sich nichtdem das W r olfram enthaltenden Tiegel absetzt. •f r Wn den Niobsäuren und Tantalsäuren lässt sicli die Wol-säure durch Schmelzen mit saurem schwefelsaurer. Kali trennen;die geschmolzene Masse mit Wasser behandelt, so bleibt Wolfram -(jj e 1 e z UTiiek und lässt sich durch Schwefelammonium entziehen, währendä^^deren Metallsäuren ungelöst bleiben, aber auch eine Spur Wolfram-a Us 6 Zui 'öckhalten; setzt man diesen Rückstand einige Zeit der LuftW 1 s ° löst Ammoniak jetzt diese Spur Wolframsäure; man setzt diesedem gelösten Sulfosalz zu und fällt daraus wie angegeben dielös e rarnsaurc - Da aber Niobsäure sich auch in SchwefelammoniumVe^ 11 kann, so wird die Lösung in Schwefelammonium nahe zur Trocknesau pft und dann mit verdünntem Ammoniak behandelt, wo die Niob-re ungelöst bleibt (Bernoulli).

tuij. "^ 011 Titansäure lässt sich die Wolframsäure durch SchmelzenLg,, z ^ e ifach-schwefelsaurem Alkali und Lösen in nicht zu viel Wasseriu a en ’ der Rückstand enthält die meiste Wolframsäure, man löst sie<li e ^ m °niak, wo Titansäure zuriickbleibt; ebenso kann aus der Lösungdansäure durch Ammoniak gefällt werden.

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dejj J ’ lr Bestimmung der Säure in den unlöslichen wolframsauren Er-‘^alzv’ Fr dalkalien werden sie, wie oben angegeben, durch Kochen mit8iu, r ai,re oder Salpetersäure zersetzt, oder durch Schmelzen mitkohlen-, ^dkali aufgeschlossen.

l * e d ' e W olframsäure von den Alkalien getrennt wird nach den* 8t ob en von Scheele, Berzelius, Margueritte oder Bernoulliy 11 749 u. 750) angegeben.

f ^ n der V ho sp hör säure lässt sich die Wolframsäure trennen durch^Öur e . 111 kchwefelammonium und Fällen des Schwefelwolframs mit8c Wef f ena,ler wohl durch Fällen der ammoniakalischen Lösung mit^Isaurer Magnesia.

* v o n a Sa lzsäure leicht etwas Wolframsäure löst, so bei Zersetzung'kr \Y 0 iJ arnsauren Alkalien mit Salzsäure, besonders bei Zersetzungr^Seti r arnc kloride durch Wasser, so fällt Silbersalz aus diesen Lö-f P ern enge von Chlorsilber und wolframsaurem Silberoxyd.

rarn 3äu r an Lösungen einige Tage stehen, so scheidet sich alle TV ol-d ie ® v °Hständig ab; beim Auswaschen des Niederschlags gehtfif 1 eine V 7 °- framsaure milchig durch das Filter; lässt man die Flüssig-urbare ?, ltlan g ruhig stehen, so scheidet sich die Säure in leichtVy e F °i'm ab.

tend * 1 ^clframoxyd bestimmt werden soll, so wird dieses durch68 Glühen für sich an der Luft oder nach Umständen nach