750 Wolfram, Erkennung und Bestimmung.

säure zu verhindern, setzt man dem Waschwasser etwas Salmiakbesser Salzsäure zu. '

Um die Säure von den löslichen wolframsauren Salzen zu sehe* jkann man die wässerige Lösung mit salpetersaurem QuecksilberoX)fällen; man setzt der Flüssigkeit einige Tropfen Ammoniak zu, bisNiederschlag braunschwarz ist und wäscht mit Wasser aus, welcheswenig Quecksilberoxydul enthält (Berzelius).

Endlich kann auch aus den wolframsauren Alkalien die W o>‘ lsäure durch Schwefelsäure abgeschieden werden; man dampft

die

b«‘

verjagen; die Masse wird dann mit Wasser behandelt und zurnung des sauren Alkalisulfats ausgewaschen, zuletzt unter Zusatzetwas Schwefelsäure; es bleibt Wolframsäure, die geglüht undwird (Margueritte). Es ist wesentlich, dass die Schmelze 11 .stark geglüht wird, weil sonst die freie Wolframsäure einen Theilschwefelsauren Alkalis wieder zersetzen könnte (Scheibler). , ell -Man kann endlich auch die löslichen Wolframiate nach dem t |,tralisiren mit Essigsäure durch essigsaures Blei fällen; es scheidet t

heissem " a :

mit

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krystallinisches Bleisalz Pb O . W 0 3 ab, welches

ausgewaschen wird; der Niederschlag wird _ _ _

Schwefel ammonium digerirt, die Lösung von Schwefelblei abfilti'‘ rtnach Zusatz von Salpetersäure abgedampft und längere Zeit a °Luft geglüht, bis reine Wolframsäure zurückbleibt (B ernoulÜ)- jTl it

n 1

dann mit dem Fift er uI) d

Bei unlöslichen wolf ramsauren Salzen werden dieselben zuei -8 *' s

Thln. kohlensaurem Kali-Natron geschmolzen und dam 1behandelt; nach vorsichtiger Neutralisation des Filtrat 8

•ameäiifa nnnn mr>ar rloi» onrranraKonßO ^

4 bis 5Wasser

Säure kann dann die Wolframsäure nach einer der angegebenen

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den bestimmt werden.

Von den meisten Metalloxyden kann man die Wolframsäure ".^iSchmelzen mit kohlensaurem Alkali trennen, indem dabei die 111 ^ e \-Basen Zurückbleiben, während wolframsaures Alkali sich löst, aUS j, al iti'eher Lösung die Wolframsäure wie angegeben bestimmt werden i)(1 -Waren die Oxyde in gelöstem kohlensauren Alkali nicht g allZlöslich, so kann man die geschmolzene Masse mit Wasserdann gleich Schwefelammonium hinzubringen; die Lösung enthäalles Wolfram als Schwefelwolfram; durch Abdampfen undwird es in Wolframsäure verwandelt und diese bestimmt.

Viele in Wasser unlösliche wolframsaure Salze werden auc ^ fe {-Salzsäure oder Salpetersäure nach der Methode von Berzeliu 8 „ir 1setzt, dass die Base in dieser Weise vollständig entzogen

reine Wolframsäure zurückbleibt (s. oben).

Von Zinnoxyd lässt sich die Wolframsäure am sichersten e>wenn man das Gemenge beider Oxyde in Wasserstoflfgas reduc 1 ^,.^bildet sich metallisches Zinn neben Wolframoxyd; Salzsäure löstvollständig und lässt alles Wolframoxyd zurück (Dexter 1 )- ^ er d eI |’Nach Rammeisberg 2 ) muss hierbei sehr stark geglü^ a ,iC 1denn war nicht stark genug erhitzt, so löst Salzsäure nebenWolframoxyd; ist die Masse hinreichend stark geglüht, a0 0

so

Alb

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treffende Lösung nach Zusatz von Schwefelsäure ein und erhitztbei sehr schwacher Glühhitze, um alle überschüssige Schwefelsau 1 '

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1) Pogg. Annal. Bd. XCII, S. 335; Journ. f. pvakt. Chem. Bel. L

2 ) Pogg. Annal. Bd. CXX, S. 66.