Zinn, Erkennung und Bestimmung. 975

ab* 111 ln elnem Platintiegel vorgenommen werden; es muss dann

er hinreichend Luftzutritt stattfinden.

Aus Zinnoxydul- und Zinnoxydverbindungen, welche keine fixenj^^dtheilc enthalten, kann, wenn keine Salzsäure vorhanden ist,^ nn auch als Zinnoxyd bestimmt werden, indem man die trocke-let* 1 ^ ei Bindungen mit etwas starker Salpetersäure erhitzt, und zu-stark glüj^t; ist Schwefelsäure zugegen, so wird wie beim Glü-Scl V ° n sauren schwefelsauren Alkalien zur leichteren Abscheidung derlw efelsäure etwas kohlensaures Ammoniak zugesetzt,ka ^ etm Zinn in Lösung neben Chlorwasserstoff vorhanden ist, soab 0 ^ a . S 0x yd durch Abdampfen mit Salpetersäure nicht vollständigail ® esc hied e n werden, weil hierbei sich unter allen Umständen auch8 Un Ver< h'nnten Lösungen Chlorzinn verflüchtigt. Aus solchen Lö-s Un^ ei1 ^ ann das Zinn als Zinnoxyd gefällt werden. Enthält die Lö-(jh|® ^ as Zinn als Oxydul, so wird dieses durch' Einwirken vonIjö ° r 0c ^ er chlorsaurem Kali zuerst in Zinnchlorid verwandelt. DieseUn S wird nun mit Schwefelsäure versetzt, um Zinnoxyd zu fällen.eile 0 ? Lösung gewöhnliche Zinnsäure a Sn 0 2 (oder das entspre-a ber 6 ^klorid) enthält, so muss sie stark verdünnt werden, wirdh^ 'Enn vollständig gefällt, nur muss sie wenn sie freie Säure ent-^ bis 24 Stunden stehen, bis die Flüssigkeit über dem Nieder-vollkommen klar ist. Gelöste Metazinnsäure wird schon ausi^ 61 Ver diinnten Lösungen durch Schwefelsäure gefällt. Das Zinn-dan W ' r< ^ nac ' 1 dem Absetzen abfiltrirt, vollständig ausgewaschen undj s( . geglüht unter Zusatz von etwas kohlensaurem Ammoniak. Esh a ]^ ut die Waschwässer mit Schwefelwasserstoff äuf etwaigen Zinnge-Zu prüfen, um sich zu überzeugen, dass alles Zinn gefällt ist.v 0 H .. ^i nn oxyd kann aus seinen Lösungen auch durch Ammoniaket^'^edig gefällt werden; beim Auswaschen muss dann dem Wasser° x vrü ^'dorammonium zugesetzt werden, um die Lösung von Zinn-Zio n '^drat zu verhindern. Wenn das ausgewaschene und getrocknetei st i° X yd geglüht wird, so findet, weil etwas Chlorammonium zugegendie Bildung von Zinnchlorid ein kleiner Verlust von Zinn statt.\v; r( l a< di Löwenthal 1 ) wird das gelöste Zinnchlorid (Zinnchloriirh atlf > Zl, erst in Zinnchlorid verwandelt), wenn überschüssige Säure vor-

"atid,

?? r »ohl.

o’] ls t, zuerst mit Ammoniak bis zum anfangenden bleibenden Nic-

b; g ( j. a S versetzt, worauf einige Tropfen Salzsäure zugefügt werden,Lösung wieder vollkommen klar ist. Zu dieser Flüssigkeit setztailn eine concentrirte Lösung von salpetersaurem Ammoniak oder

8 ch

Scfäln e ^ S;lllrein Natron und erhitzt einige Zeit bis alles Zinnoxydhydr;^ 111 ist. 1... 1 _ -i.l. • i T . .„11 J- ,

at

^erd,

ist

man lässt dann stehen; ist das Zinn vollständig gefällt, so

v 0a . ei nige Tropfen der klaren Flüssigkeit in einer erwärmten Lösungabjo^ rnrn °niuinnit.rat oder Natronsulfat gebracht, kein Zinnoxyd mehrÄf a j e e *den; man süsst dann das Zinnoxyd nach dem Absetzen einige'tilg E llc 5 Decantiren aus, bringt alles auf ein Filter, und wäschta °h dem Trocknen wird geglüht.

*1« o , as ^ lnn lässt sich häufig aus seinen Auflösungen am einfachsten° x ydul fällen; die verdünnte schwachsaure Lösung von Zinn-

ist

r j-. ^der Zinnoxyd wird mit Schwefelwasserstoffgas ausgefällt; i^ er schlag braunes Zinnsulfuret, so lässt man die Flüssigkeit y 2

J

° Urn - f. prakt. Cliem. Bd. LVI, S. 366.