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Zinn, Erkennung und Bestimmung.
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* n . n ( a 9) entspricht daher */ 3 Aeq. saurem chromsauren Kali; Streng^ R11 ny landen, dass auf 100 Zinn 83,2 chromsaures Kali ge-baucht werden, der Rechnung nach sollen (Sn = 59) 83,4 odern: = 58) 84,8 gebraucht werden. Nach Kqssler ] ) und nachCassel-an n 2 ) (';m t auc i l diese Titrirung meistens ungenau aus, wegen dere ei j an geführten Gründe. Nach Mulder soll die ChromsäurelösungP lr isch gegen reines Zinn titrirt und immer unter möglichst gleichenchT S ^ n ^ en ver ^ a ^ ren werden. Löwenthal 3 ) zeigte, dass das Zinn-, .° rar sich in saurer Lösung genauer nach Zusatz von etwas Eisen-or id oder Kupferchlorid titriren lässt. Strohmeyer 4 ) oxydirt dasj,. e fische Zinn oder Zinnchloriir durch Auflösen in überschüssigem1Se nchlorid; hierbei bildet sich Eisenchlorür: Sn -4- 2 Fe 2 Gl 3 = SnGl 2' ^PeGl; oder
Sn Gl + Fe 2 Gl 3 = SnGl 2 + 2 Fe Gl.
Gs wird dann durch Titriren das gebildete Eisenoxydul mit Cha-ist °'^ö snn g, welches gegen freies Sauerstoffgas weniger empfindlichr a G Zinnoxydul, bestimmt, und darnach die Menge des Zinns be-2 Chnet ; im ersten Falle entsprechen 4 Aeq. Eisen (112 Grm.) oderbri | T zuzufügenden Sauerstoffs (16 Grm.) 1 Aeq. Zinn (59 Grm.);^ le tzten Falle entsprechen 2 Aeq. Eisen oder 1 Aeq. Sauerstoff 1s Zinn (59 Grm.) oder 1 Aeq. Zinnchloriir (94,5 Grm.). Um metalli-. ea Zinn zu bestimmen, wird es in Eisenchlorid mit Zusatz von we-len ^fzsänre in gelinder Wärme gelöst; man titrirt dann mit Chamä-
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°nlösung; um den Verbrauch genau zu bestimmen macht man einen
r j^ enve rsuch mit der gleichen Menge Wasser, welche mit Eisenchlo-^hnlich gefärbt ist; die hierbei verbrauchte Chamäleonlösung wird| a( der beim Titriren der Zinnlösung verbrauchten Menge abgezogen.•r>a ^ aS ^‘ rln SG P° n a fs Oxydul oder Chlorür in Lösung, so verfährtGis ln £ leic,ler Weise, nur entspricht 1 Aeq. Zinnchloriir hier 2 Aeq.S)ln ei1 ,( 8 - oben). Wenn das Zinn schon als Oxyd oder Chlorid in Lö-Ab^ 18 *’ S ° w * r< ^ es zuers f durch Zinkblech gefällt, und nach deman Aschen in Salzsäure oder Eisenchlorid gelöst, um dann in deraü fgebenen Weise bestimmt zu werden. Ist das Zinn als Zinnsulfidv o]| Saurer Lösung durch Schwefelwasserstoff gefällt, so wird es zur„ ...^^rischen Bestimmung ebenfalls in gelinder Wärme in Eisenchlorid.j wobei sich Schwefel abscheidet: SnS 2 -j- 2 Fe 2 Gl 3 = SnGl 2PeGl-)-2S. Danach entsprechen 4 Aeq. Eisen hier 1 Aeq. Zinn.’’ ar das Zinnsulfid aus einem alkalischen Sulfostannat durch^ von Säure gefällt, so ist es nach Kühn nicht reines ZinnsulfidSn < er ?i e * n Sulfhydrat; die Zersetzung mit Eisenchlorid ist dann:°he 1 u■ 3Fe 2 Gl 3 = SnGl 2 6Fe Gl -J- ft Gl -}- 3 S. Es entspre-n hier also 6 Aeq. Eisen 1 Aeq. Zinn.
0x .. °heurer-Kestner 5 ) fällt, weil Zinnoxydul sich weniger leichtq an die Lösung des Zinnchloriirs mit kohlensaurem Natron und fügtüberschüssige Chamäleonlösung hinzu. Es wird nun eine bekanntede r V ° n gelöstem mit Schwefelsäure angesäuertem Eisenoxydulsalz_____^^DnlÖ8ung bis zur Entfärbung zugesetzt, worauf durch Chamäleon-
S. 1>0 ggend. Anna!. Bd. XCVI, S. 332; Journ. f. prakt. Chem. Bd. LXVII,Che m tTT 2 ) ännal. d. Chem. u. Pharm. Bd. XCVI, S. 129. — 3 ) Journ. f. prakt.ßd. c ‘ x “, ÖXXV1, S. 484; Bd. LXXVIII, S. 384. — 4 ) Annal. d. Chem. u. l'harm.fernt m i , T 261; Journ. f. prakt. Chem. Bd. BXXXI1I, S. 147. —■ ß) Compt,‘ • P* 531; Chem. Centralbl. 1861, S. 751; Jahresber. 1861, S. 857.
fiand w a rtei . bueh dw chemle Bd IX
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