978 Zinn, Erkennung und Bestimmung.
iöaung das noch vorhandene und daraus also auch das schon vorher weif®oxydirte Eisenoxydul bestimmt wird. Wenn nun von dem ganzen Quturn der Chamäleonlösung die für das zuletzt noch vorhandeneoxydul verwandte Menge, abgezogen wird, so ergiebt sich die M e »des zum Oxydiren des Ziunchloriirs verwandten Volums ChamäleonlösuDoDas Zinnchloriir kann auch durch überschüssiges salpetersauKupferoxyd oxydirt werden: SnO -j- ‘2CuO = Sn0 2 -f"
Das gebildete Kupferoxydul wird dann mit übermangansaurem Atitrirt; 1 Aeq. Sauerstoff entspricht 1 Aeq. Zinn. ^
Diese letzteren Methoden bieten wohl keinerlei Vorzüge vorVerfahren von Strohmeyer.
Lenssen 1 ) titrirt das Zinnchlorid mit Jod in alkalischer LösungDas Zinn oder Zinnoxydulsalz wird zu dem Ende mit SalzsäureKohlensäurestrom gelöst und dann Seignettesalz und doppelt-kom^saures Natron im Ueberschuss hinzugesetzt; nachdem die Lösung ’ ^Stärkekleister gemischt ist, wird von reiner titrirten Lösung vonin Jodkalium (s. 2. Aufl. Bd.I, S. 918) zugefügt, bis bleibende Blä u0l \eintritt: SnGl -f- I = SnGlJ; 1 Aeq. Jod (127) entspricht 1 A eZinn (59 Grm.). . ^
Um Zinnoxydul und Zinnoxyd nebeneinander zu bestimmen,nachdem in einem besondern Theil der Lösung der ganze Zinng eB obestimmt ist, in einem zweiten das Zinnchlorür durch Quecksilberch* 0zersetzt, es scheidet sich Quecksilberchlorür ab, welches auf einem ewogenen Filter gesammelt und nach dem Auswaschen und Trocgewogen wird. Die Zersetzung ist hier folgende: SnGl -j-= SnGl 2 -f-Hg 3 Gl. 1 Aeq. Quecksilberchlorür (135,5 Grm.) entsp rl< \daher 1 Aeq. Zinn (59 Grm.) oder 1 Aeq. Zinnchlorür (94,5 Gi' 01 'Nach neueren Versuchen sind diese Resultate nicht genau. j,i
Berzelius bringt in eine bestimmte Menge der Zinnlösung jeiner ganz gefüllten Flasche ein gewogenes Stück reines Zinn,lässt es damit bei vollständigem Luftabschluss in Berührung.bestimmt dann durch die Quantität des gelösten Zinns die Q uan , e n.des Zinnoxyds oder Zinnchlorids, denn Sn -(- SnGl 2 — 2 SnGl; 1gelöstes Zinn (59 Grm ) entspricht daher 1 Aeq. Zinnoxyd (75) oder 1AZinnchlorid (130). In einer zweiten Portion der Lösung muss ” .alles Zinn bestimmt werden. Die Flüssigkeit darf natürlich bei n 1 ® t
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Zinn löst. Vielleicht ist es daher zweckmässig, statt Zinn Kupfer *
Bestimmungsmethode keine freie Säure enthalten, weil diese sonst allC
Bestimmung von Zinnoxyd anzuwenden, da verdünnte Säuren beiabschluss Kupfer nicht lösen. ^
Nach Löwenthal lässt sich Zinnoxydul und Zinnoxyd ausLösung in Salzsäure durch Zusatz von überschüssigem Schwefels* 11 ^Alkali trennen; es fällt alles Zinnoxyd (sowohl *Sn0 3 wievollständig nieder, wenn nicht freie Säure vorhanden und wennreichend schwefelsaures Alkali zugesetzt ist.
Auf volumetrischem Wege kann Zinnoxydul neben Zinnoxyeiner der vorstehend beschriebenen Weise bestimmt werden, iudein^^erst die Flüssigkeit unmittelbar titrirt also nur das als Oxydul voi idene Zinn bestimmt wird, bei einem zweiten Versuch das Zinn
l) Annal. d. Cheffl. u. Pharm. Bd. CXIV, S. 118; Journ. f. prakt.
Bd. I.XXVIII, S. 200.