942 Zinkradicale, organische.

serer Mengen von Zinkäthyl einen aus geschlagenem Kupfer gearbeit®^ten Apparat (Fig. 51 und 52)

18 Zoll Länge, H /4

Zoll

an.innerem

Fig. 52.

Er besteht aus einer Röhre vot 1Durchmesser und J / 2 Zoll W» n< *'stärke. Die Röhre ist al ' äeinem Stück Kupfer gefertigtund unten durch ein eing eschraubtes Stück Metall veTschlossen. Am oberen offe neI1Ende ist ein 1 Zoll dick e £47-2 Zoll breiter eiserner K°P6 b angeschraubt. Das Geß‘ säist verschliessbar durch 4c 11eisernen Deckel d.d, von d et> 'selben Dimensionen wie d efaufgeschraubte Rand. V etDeckel ist in der Mitte u» teBmit einem 1 / i Zoll herV° fstehenden kreisförmigen ^ r °. 1 'Sprung versehen, welcher lBdie kupferne Röhre p aS '" ’Der Deckel d d wird auf d eBRand bb mittelst drei Schr® Bben von */ 2 Zoll Dicke b e ’ Bstigt, die in den Rand eingi' Bl _fen. Vollkommen dichterY efSchluss wird mittelst eio®zwischengelegten Bleipl at ,bewirkt. Der Deckel hat lBder Mitte eine 'L Zoll weite durch die mit einem übergreife 11 ^**Rand versehene Schraube e, welche auch durch zwischengelegl eBBleiring luftdicht zu verschliessen ist. Diese Oeffnung dient zum F ' 1 ’len des Apparats wie zum Herauslassen der Gase.

Als Oelbad dieses Digestors dient ein kupfernes Gefäss von 21Höhe und 4y 2 Zoll inneren Durchmesser, an dessen oberem Rand einst aBker kupferner Ring (von 6 l / 2 Zoll äusserem und 3 y . 2 Zoll innerem Du rC 'messer) flach aufgelöthct ist, auf welchem in einem passend angebra cten Falz der Kopf des Digestors fest aufliegt.

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Das Oelbad wird am besten in einem passenden Gasofen x ) erfm

Der kupferne Apparat wird gut gereinigt, getrocknet und auf ^150° C. erhitzt, dann wird er bis auf etwä 2 Zoll mit feingekörntem ^ ,B jgefüllt, das x / 2 Stunde gleichfalls auf 150° C. erhitzt war, der De® Bdd fest aufgeschraubt und der Apparat erkalten gelassen. Etwa

zen Jodäthyl werden hierauf mit gewaschenem und mehrmalswasserfreiem kohlensauren Kali destillirten Aether gemischt, di® ^schung einige Zeit mit wasserfreier Phosphorsäure geschüttelt unddavon abgegossene Flüssigkeit durch die Oeffnung e in den kupfe 1 ' 11 ^.Apparat zu dem Zink gebracht. Die Oeffnung e wird nun f est ^ ,fschlossen, und der Apparat in dem Oelbad 12 Stunden lang120° C. erhitzt.

9 Vergl. Kolbe’s Organ. Cliem. B<1. II, S. 901 u. 902, Fig. 8 u. 9.