Zinkradieale, organische. 943
■Nach dem Erkalten lüftet man die Schraube JE und lässt das Gasau 8treten, verbindet dann eine Glasröhre mit dem Tubulus einer mit, r °ckener Kohlensäure gefüllten Retorte und destillirt durch Erhitzenkupfernen Gefässes im Oelbad den Aether und das Zinkäthyl über,le man, wie oben beschrieben, trennen kann!
j 1 J eba 1 1 ) entwässert zur Darstellung von Zinkäthyl gleiche Vo-^*rne Jodäthyl und Aether mit wasserfreier Phosphorsäure völlig undri Qgt es in einer tubulirten Retorte mit granulirtem mit Schwefelsäurear k angeätztem und nach dem Abwaschen scharf getrocknetem Zinkj*| Sarnr nen. Es ist wesentlich, dass das gekörnte Zink stark angeätzt’ s o dass die Oberfläche desselben mattgrau erscheint. Nachdemg den Apparat mit trockener Kohlensäure gefüllt hat, lässt man ihnstunden oder länger stehen ohne zu erwärmen, und erwärmt ihn als-j ‘ 1111 a Hmälig im Wasserbade. Es ist hierbei wesentlich, dass der Drucküb ^ er Pforte e * jWa unl 1 /4 Atmosphäre den gewöhnlichen Luftdruck, ers teige, was man dadurch erreicht, dass man den Hals der Retorte.Ist einer als Manometer dienenden etwas Quecksilber enthaltenden
e ißen Flasche in Verbindung bringt, die mau gleichfalls im Wasser-nde
erwärmt.
s Nach 3- bis Gstündigem Erwärmen im Wasserbad ist die Zer-
f. .. ZUn g beendigt und inan destillirt in mit trockener Kohlensäure ge-t; 0 . Gefässen den Aether und das Zinkäthyl ab, die man durch frac-^° n irte Destillation von einander trennt. Bei einer Operation kann
Ari höchstens 200 bis 300 Grm. Jodäthyl hierbei anwenden.
,^1 ß'ieth und Beilstein 2 ) wenden statt Zink eine Legirung desselben
g. U Thl. Natrium an. Man erhitzt Zink in einem eisernen Tiegeles anfängt zu kochen, setzt hierauf das Natrium zu, rührt nach der
j- ^gefundenen heftigen Einwirkung die geschmolzene Masse um und. S . sie etwas erkalten, woVauf man die noch flüssige Masse in einenn. »® lSc hen Tiegel ausgiesst, der am besten in einem anderen mit Sandj.. u Hten Tiegel steht. Nach dem Erkalten zerschlägt man den Tiegel,>nit einem Messer das auf der Oberfläche befindliche unverbundenea tflr* Um 11,1 ^ wirft die Legirung in Wasser um die letzten Spuren
an genden Natriums zu entfernen. Sie wird hierauf mit Fliesspapier§ e trocknet und in einem eisernen Mörser fein gepulvert.
^ /kan Theil des Pulvers (das man mit etwas trockenem Sand ver-Sfin len kann) wird in einem Kolben mit l l / 2 Thl. Jodäthyl iibergos-tri ^‘ per Kolben ist mittelst eines doppelt durchbohrten Korks einerseitsS| . 6ln em aufwärts gerichteten Kühler, andererseits mit einem Kohlen->tl ^ a PP ara t verbunden. Das andere Ende das Kühlers ist durch eineft| j t ^ ec ksilber tauchende Röhre abgesperrt. Nachdem der Apparatl eria .. '°klensäure gefüllt ist verschliesst man das Zuleitungsrohr der Koti-ge a <? re un< f erwärmt den Kolben gelinde im Wasserbad. Nach eiui-a bz P'^den Lt die Reaction vollendet und man hat nur das Zinkäthylf J incl e es ff 111 reu. Zu diesem Zweck dreht man den Kühler herum, ver-
e me doppelt durchbohrte Vorlage damit und füllt zunächst Vor-
a] ^ nnal - d. Chem. u. Pharm. Bd. CXVIII, S. 22 u. Bd. CXXI, S. 105.
d. Chem. u. Pharm. Bd. CXXIII, S. 245; Bd. CXXVI, S. 248 u. Chem.llatb k 18G2, S. 780.