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Sechszehntes Capitel. Phosphorsäure.
ten nichts in die Analyse zurückgelangen zu lassen. Mit Berücksichti-gung dieser Cautelen wurden die folgenden Versuchsanalysen gemacht.
0,5 Grm. reiner Kalisalpeter wurde in eine Kochflasche geworfen,in welcher eben 1 Grm. Eisendraht in starker Salzsäure gelöst wordenwar. Es wurde eine doppelt gebogene Glasröhre aufgesetzt, welche mitihrem freien Ende in ein Glas mit Wasser reichte. Es wurde danndurch lebhaftes Feuer das Stickoxydgas weggekocht, und als die Flüs-sigkeit eine rein gelbe Farbe angenommen hatte, eine andere Vorlegerflasche mit reinem Wasser vorgelegt. Dann wurde die Lampe ausge-löscht, wodurch bald das in der Vorlage enthaltene kalte Wasser stiir- *misch in die Kochflasche zurückgesaugt wurde. Es war dadurch ohneLuftzutritt eine bedeutende Abkühlung der kochenden Flüssigkeit be-wirkt, die nun ferner, in einer grösseren Flasche mit kaltem Wasser ver-dünnt, mit Chamäleon gemessen wurde. In vier Versuchen mit densel-ben Quantitäten wurden rückwärts an Chamäleon verbraucht:
1) 15 CC.
2) 13,8 „
3) 14 „
4) 12 „
Mittel 13,7 CC.
Von dem angewendeten Chamäleon waren 78,8 CC. = 1 Grm.metallischem Eisen. Ziehen wir die 13,7 CC. Chamäleon ab, so bleiben65,1 CC. Chamäleon als Maass der oxydirenden Wirkung der Salpeter-säure. Diese 65,1 CC. entsprechen nach dem eben mitgetheilten Titre0,826 Grm. Eisen, und diese, mit 0,6018 multiplicirt, geben 0,497 Grmstatt 0,500 Grm. Kalisalpeter.
Es ist bei dieser von so vielen Nebenumständen abhängigen Ana-lyse Jedem anzurathen, vor Anwendung dieser Methode auf unbekannte(Stoffe, dieselbe auf bekannte von vollkommener Reinheit anzuwenden,um den Erfolg beobachten zu können.
Ich hätte sehr gewünscht, für die Salpetersäure eine bessere Me-thode zu haben, bei der nicht so viele Umstände nachtheilig einwirken.Was nun die Methode selbst betrifft, so versuchte ich zuerst, das metal-lische Eisen mit dem salpetersauren Salze gleichzeitig in der Salzsäureaufzulösen, erhielt aber ein anderes Resultat. Es wurden bei gleichenMengen, wie oben, 19 CC. Chamäleon zurückverbraucht; dies entsprichtnur 0,456 Grm. statt 0,500 Grm. Kalisalpeter. Ich musste also hier beidem früheren Verfahren der getrennten Lösung beharren.
Eine andere Modification bestand darin, dass ich in das in ziemlichstarker Schwefelsäure gelöste salpetersaure Salz Eisenvitriol in Krystal-len einwarf, wobei die grüne Färbung rasch verschwand, da kein Eisen-oxydul im Ueberschuss war. Dies trat erst gegen Ende ein, wo danndurch Kochen das Stickoxyd entwickelt wurde. Die Resultate warenjedoch weder genauer, noch übereinstimmender, als oben. Meistens wurdezu viel salpetersaures Salz erhalten, indem in dem offenen Gefässe die