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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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Siebentes Capitol. Quccksilberoxydul. 03

gebracht, zu welchem Zwecke man bei neutralen Salzen etwas reineSalpetersäure hinzufügen muss. Man bringt die klare Lösung unter dieKochsalzbürette und lässt bis zu einem Ueberschuss Kochsalz hinzu. Umdies zu erkennen, lässt man kurze Zeit absetzen und dann einige TropfenKochsalzlösung am Glase selbst herablaufen. Man kann leicht sehen,dass der Punkt der Fällung überschritten ist, aber nicht den Momenterkennen, worin er überschritten worden ist. Man filtrirt vom Queck-silberchlorür ab, und wäscht vollständig aus, wobei man jedesmal voll-kommen ablaufen lässt, um die Flüssigkeit nicht zu sehr zu vermehren.Das Filtrat ist nun von der zugesetzten Salpetersäure sauer. Man fügtneutrales chromsaures Kali hinzu, wodurch sogleich die rothe Farbe dessauren Salzes erzeugt wird. Man giebt tropfenweise eine Lösung vonchlorfreiem kohlensauren Natron hinzu, bis die Farbe ins Canariengelbeübergeht. Die Flüssigkeit wird unter die Silberbürette gebracht undeinige Tropfen daraus hinzugelassen. Entsteht ein blutrother Fleck, soist die Mischung neutral oder schwach alkalisch. Die Färbung durchdie ersten Tropfen der Silberlösung muss aber auch wieder verschwin-den, weil man sonst nicht sicher ist, einen Ueberschuss von Kochsalzangewendet zu haben. Bildet sich kein rother Fleck, so ist die Flüssig-keit noch sauer, und man hat noch etwas kohlensaures Natron hinzuzu-fügen. Es wird jetzt Silberlösung hinzugelassen, bis die rothe Farbedes chromsauren Silberoxydes nicht mehr verschwindet. Man zieht dieverbrauchten CC. Silberlösung von den zur Fällung angewendeten CC.Kochsalzlösung ab, und berechnet den Rest auf Quecksilberoxydul.

Zur Prüfung der Methode wurde von einem spiessig krystallisirtensalpetersauren Quecksilberoxydul 0,5 Grm. abgewogen, in destillirtemWasser unter Zusatz einiger Tropfen Salpetersäure gelöst und mitZehent-Kochsalzlösung gefällt. Als davon 20 CC. zugegeben waren,erschien in der überstehenden Flüssigkeit keine Trübung mehr. Eswurde filtrirt, das Filtrat mit chromsaurem Kali versetzt und mit chlor-freiem kohlensauren Natron schwach übersättigt, dann mit Zehent-Sil-berlösung die Reactionserscheinung hervorgebracht. Es wurde genau1 CC. davon verbraucht. Es sind also 19 CC. Kochsalzlösung gefälltworden. 19mal 0,02081 giebt 0,39539 Grm. Quecksilberoxydul =79,078 Proc.

Zur Controlirung des Quecksilbergehaltes wurde 1 Grm. desselbenSalzes in einem vorher tarirten Porzellantiegel mit der Weingeistflammeerhitzt, bis sich keine rothen Dämpfe mehr entwickelten. Der Tiegelwurde mit einem kleinen Uhrglase bedeckt gehalten. Man erkennt denPunkt der vollständigen Zersetzung sehr scharf, wenn auf dem anfäng-lich gelb gewordenen Salze in der Mitte die letzte Spur gelb verschwin-det, und der schwarzen Farbe des erhitzten Quecksilberoxydes Platzmacht. Es ist dies die einfachste Bestimmungsmethode und zugleichauch jene, deren sich Marignac bei Untersuchung dieser Salze (Annal.der Chem. und Pharm. Bd. 72, S. 61) bedient hat. Es legt sich ein