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Vierter Abschnitt. Fällungsanalysen.

felsaure Kali ist sehr leicht in vollkommner Reinheit zu haben; es hatein grösseres Atomgewicht als das schwefelsaure Natron, und enthält imkrystallisirten Zustande kein Krystallwasser. Man zerreibt es in einemPorzellanmörser zu einem ziemlich feinen Pulver, erhitzt dieses in einerPorzellanschale bis es nicht mehr knistert, wägt die richtige Menge abund löst sie in destillirtem Wasser. Zur Betupfung dient ein mit Jod-kalium und etwas unterschwefligsaurem Natron bestrichenes und ge-trocknetes weisses Schreibpapier. Die Schwefelsäure Kalilösung wird solange zugesetzt, bis ein mit dem Glasstabe herausgenommener kleinerTropfen auf dem Jodkaliumpapier keinen gelben Flecken mehr erzeugt.Man lasse jedesmal etwas absetzen, damit man nichts von dem Nieder-schlage des schwefelsauren Bleioxyds auf das Jodkaliumpapier bringe,weil sich dies ebenfalls in Jodblei umsetzt.

Wenn sich Zehent-Bleilösung und zehentächwefelsaure Kalilösungzu gleichen Volumen zersetzen, so gäbe die Methode richtige Resultate.Bei einer Prüfung dieses Verhaltens erforderten:

Zehent-Bleilösuug.

Zehent Schwefelsaure-Kalilüsung.

24,6 CC.

1) 25 CC.

2 ) 25 „

3) 50 „

Es kommen also die Resultate den Voraussetzungen einer aufge-henden Zersetzung sehr nahe. Dass man weniger von dem schwefel-sauren Kali gebraucht, scheint anzudeuten, dass sich etwas salpetersauresBleioxyd mit dem Niederschlage zu Boden begebe. Die Methode hatfür hüttenmännische Zwecke den Vortheil, das Blei aus allen Lösungenheraus allein bestimmen zu können, da keines der anderen mit ihm vor-kommenden Metalle durch Schwefelsäure niedergeschlagen wird. Eswird meistens von selbst in saurer salpetersaurer Lösung erhalten. Esist wesentlich, die freie Säure möglichst abzustumpfen, da das schwefel-saure Bleioxyd in verdünnter Salpetersäure sehr löslich ist. Dies istauch die schwache Stelle der Methode. Eine saure Bleilösung kannman gar nicht ausfällen.

b) Mit Schwefelnatrium.

Eine andere Fällung mit Schwefelnatrium ist von Flores Domönteangegeben worden. Es wird dabei Schwefelblei gefällt. Das Ende derOperation soll daran erkannt werden, dass keine Schwärzung der abge-klärten Flüssigkeit mehr stattfinde. Die Bleilösung darf auch nichtsauer sein, weil sonst Schwefelwasserstoff entwickelt wird. Die Fällungund Wiederauflösung des Bleioxyds durch Kalilösung ist unthunlich,weil ein zu grosser Ueberschuss von Kalilösung erfordert wird, und diesesfrei von Kohlensäure, Schwefelsäure und Chlor sein muss.

Wenn die Fällung bei einer dem Sieden nahen Temperatur statt-findet, so ballt allerdings der grösste Theil des Schwefelbleies zu Flocken