122 Fünfter Abschnitt. Zusammenstellung u. Vergleichung der Parallel-Methoden.
Zink.
Wir besitzen mehrere Methoden zur Bestimmung des Zinks:
1) Fällung des Zinks mit Schwefelammonium oder Schwefelnatrium,Behandlung des ausgewaschenen Schwefelzinks mit Eisenchloridund Bestimmung des gebildeten Eisenchlorürs mit Chamäleon(I, S. 231).
2) Die alkalimetrische Methode:
Nachdem man das Zink als kohlensaures Oxyd gefällt und getrennthat, löst man es in einer gemessenen Menge normaler Salpetersäure aufund bestimmt die freie Salpetersäure durch schwefelsaures Kupferoxyd-Ammoniak (I, S. 357).
Die erste Methode ist die bestimmteste und dadurch von grössererAnwendbarkeit, weil die Fällung mit Schwefelammonium schon zugleicheine Trennung von Kalk und Bittererde gestattet, was bei der letzterenMethode nicht der Fall ist.
3) Bestimmung durch Fällung mit Kaliumeisencyanid (II, S. 70).
4) Desgleichen mit Schwefelnatrium nach Schaffner (II, S. 73).Beide letzteren Methoden genügen grösseren Anforderungen nicht.Das grosse technische Interesse, welches eine genaue und leichte
Zinktitrirung für die Industrie hat, gab zu wiederholten Versuchen überdiesen Gegenstand Veranlassung und es wurden in Folge dessen noch vierneue Zinkbestimmungs-Methoden, und zwar zwei von C. Mohr und zweivon mir, aufgefunden. Ihre Beschreibung gehört wohl in den allgemei-nen Theil der Einzelmethoden; da sie jedoch zu jener Zeit noch nichtgefunden waren, so müssen sie an dieser Stelle nachgetragen werden.
5) Durch Schwefelnatrium mit Nitroprussidnatrium von C. Mohr.
Zink wird aus seiner ammoniakalischen Lösung durch Schwefel-natrium vollkommen gefällt. Es kommt also nur darauf an, den Momentnachzuweisen, wo alles Zink gefällt ist, und Schwefelnatrium anfangt, vor-zuwalten. Der geringste Ueberschuss von Schwefelnatrium wird durchBetupf'ung eines mit einer schwachen Lösung von Nitroprussidnatrium ge-tränkten weissen Filtrirpapiers durch eine violettrothe Färbung erkannt.Das Nitroprussidnatrium ist das empfindlichste Reagenz auf Schwefel-alkalien (nicht Schwefelwasserstoff). Es erzeugt damit eine tief blaurotheFärbung, die bei sehr starker Verdünnung noch als pfirsichblüthroth er-scheint. Da jedoch auch das Schwefelzink damit pfirsichblüthroth gefärbtwird, so ist nothwendig die Betupfung zugleich mit Filtration zu ver-binden wie dies bei der Phosphorsäure und dem Quecksilberoxyd (II,S. G9) beschrieben ist. Ein dünnes und möglichst weisses Filtrirpapierwird mit einer verdünnten und frisch bereiteten Lösung von Nitroprussid-natrium befeuchtet und zwischen Löschpapier abgetrocknet. In diesemhalbfeuchten Zustande wird es auf einen flachen Porzellanteller ausge-breitet. Man kann auch die Lösung auf dem Porzellanteller mit einigen