12C Fünfter Abschnitt. Zusammenstellung u. Vergleichung der Parallel-Methoden.
2) Fällung des schwefelsauren Salzes mit titrirtem salpetersaurem Blei-oxyd und Prüfung der Flüssigkeit durch Betupfung von Jodkalium-papier, ob ein Ueberschuss von Bleisalz vorhanden ist.
Die erste Methode ist eine Restmethode und bei kleinen MengenSchwefelsäure gefährlich anzuwenden; auch schliesst sie Gegenwart phos-phorsaurer Verbindungen aus, weil beim Fällen mit kohlensaurem Am-moniak auch phosphorsaurer Baryt aus der sauren Lösung niederfallenwürde.
Die zweite Methode hat den Nachtheil, durch Tüpfeln beendigt zuwerden. Sie schliesst ebenfalls die Gegenwart phosphorsaurer Salze aus,welche gleichzeitig gefällt werden würden.
Das das schwefelsaure Blei eine vollkommen neutrale Verbindungist, so schlage ich den Umweg vor, die Schwefelsäure aus der möglichstneutralen Lösung mit überschüssigem Bleisalze zu fällen, den Nieder-schlag durch Decantiren oder auf dem Filtrum zu waschen, mit kohlen-saurem Ammoniak zu zersetzen, und das gewaschene kohlensaure Blei-oxyd mit Normalsalpetersäure zu messen, wie dies unter der Verglei-chung der Bleibestimmungsmethoden (II, S. 110) geschehen ist. DieMethode ist direct und schliesst nicht die Gegenwart phosphorsaurer Salzeaus, da phosphorsaures Bleioxyd durch kohlensaures Ammoniak nichtzersetzt wird.
Zur Prüfung wurden 50 CC. zehent-schwefelsaure Kalilösung,= 0,43555 Grm. schwefelsatirem Kali (8,711 Grm. im Litre), mit salpe-tersaurem Bleioxyd gefällt, nach einiger“ Zeit filtrirt und ausgewaschen,dann in das Fällungsglas zurückgespritzt, mit kohlensaurem und reinemAmmoniak digerirt und auf dasselbe Filtrum zurückgebracht. Nachdem Auswaschen wurde das Filtrum in das Fällungsglas geworfen, Lak-mustinctur zugesetzt und mit Normalsalpetersäure versetzt. Es wurden7 CC. davon zugegeben. Nachdem alles durch Erwärmen gelöst war,wurde neutrales Glaubersalz zugefügt und dann mit Normalkali die freieSäure abgestumpft. Es wurden genau 2 CC. Normalkali verbraucht.Es sind also 5 CC. Normalsalpetersäure gesättigt worden.
Nun sind aber 50 CC. Zehent = 5 CC. Normal, folglich die Ana-lyse richtig, oder berechnet würde sich das schwefelsaure Kali auf5 : 0,08711 = 043555 Grm. stellen, welche Menge genau vorhan-den war.
0,8711 Grm. schwefelsaures Kali in derselben Art erzeugt gabeneinen Niederschlag von kohlensaurem Bleioxyd, welcher 9,9 CC. Normal-salpetersäure sättigte. Diese berechnen sich zu 0,862389 Grm. schwe-felsaurem Kali.
Diese Bestimmungsmethode der Schwefelsäure hat mehrere Vorzügevor den oben beiden genannten. Sie ist eine directe und keine Rest-methode, sie wird durch Anwesenheit kleiner Mengen phosphorsaurerSalze nicht gestört.
In ganz ähnlicher Art kann man die Schwefelsäure direct durch