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Eimim] lreiss'gstes Kapitel. Kupfer und Zinn.
Erste Methode.
Will man das Zink auch bestimmen, so fällt man das Kupfer ausder salzsauren etwas angesäuerten Lösung in einem schief liegenden et-was weiten Probirröhrchen durch Eisendraht unter gelinder Erwärmung,wozu längere Zeit (4 bis 5 Stunden) nothwendig ist. Das pulverigeKupfer kann man wie oben wägen oder messen.
In dem Filtrat oxydirt man das Eisen durch Erhitzen mit Salzsäureund hinzugeworfenem chlorsauren Kali, bis ein kleiner Krystall von koh-lensaurem Natron eine rein eisenoxydgelbe und keine schwarze Fällungvon Eisenoxyd-Oxydul mehr erzeugt. Man stumpft nun die freie Säuremit kohlensaurem Natron ab, bis die ersten Flocken von Eisenoxyd un-gelöst bleiben, setzt essigsaures Natron zu und fällt das Eisenoxyd durchKochen. Im Filtrat bestimmt man das Zink jodometrisch durch Fer-ridcyankalium, Jodkalium und unterschwefligsaures Natron.
B eleg.analys e. 0,572 Grm. Messingdraht wurden so behandelt. Dasgefällte Kupfer in Eisenchlorid gelöst, zu 300 CG. verdünnt, davon100 CG. heransgenommen, erforderten 33,8 GC., im Ganzen 101,4 CC.Chamäleon (Titre: 1 Grm. Eisendoppelsalz = 20,4 CG. Chamäleon).Diese 101,4 CC. Chamäleon entsprechen 4,9705 Grm. Eisendoppelsalz= 0,401661 Grm: Kupfer = 70,25 Proc. Die Zinklösnng verlangte17,8 CC. 2 / 10 N. nnterschwefligsaure Natronlösung = 0,173711 Grm.Zink = 30,38 Proc.
Bei einer Wiederholung, wobei nur das Zink bestimmt wurde, ka-men auf 0,5336 Grm. Messing 16,9 CC. 2 / 10 unterschwefligsaures Natron— 0,16492 Grm. = 29,79 Proc. Zink, das mit dem obigen Kupfer-gehalt giebt 100,04 Proc. Messing.
Zweite Methode.
Man löst die Legirung in Salpetersalzsäure, setzt weinsteinsaures KaliundAetzkali hinzu, löst wieder vollständig und reducirt das Kupfer durchTraubenzucker zu Oxydul.
Dieses wird ausgewaschen, in Salpetersäure gelöst, mit Ammoniakgefällt und gelöst und dann mit Cyankalium bestimmt. Das Zink kannaus dem Filtrate nicht durch Schwefelnatrium gefällt werden. Vielleichtdurch Uebersättigen mit Säure und dann jodometrisch; doch liegen hier-über keine Versuche vor.
Dritte Methode.
Man trennt die beiden in saurer salzsaurer Lösung befindlichen Me-talle durch Schwefelwasserstoff und Filtration. Das Schwefelkupferwird warm in starker Salpetersäure gelöst, mit Ammoniak übersättigt unddurch Cyankalium bestimmt. Die Zinklösung wird nach Verdunstungdes Schwefelwasserstoffs jodometrisch behandelt.
Beleganalyse. 0,39917 Grm. Messing, durch Brechung von1,1975 Grm. Messing im 300 CC. Glase erhalten, so behandelt, forderten,