Nasse Probe.
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b. Titerstellung.
Obwohl eine gewisse Menge des krystallisirten doppelt-chromsaurensowohl als des übermangansauren Kalis zu einem bestimmten Volumengelöst auch einer bestimmten Eisenmenge entspricht, so ist es doch beibeiden Maassflüssigkeiten zweckmässig, bei der Chamäleonlösung aberunumgänglich nöthig, sich über die Concentration von Zeit zu Zeit zuvergewissern, bei der ersteren, weil sie durch Wasserverdampfung stärkergeworden sein kann, bei der zweiten, weil sie ausserdem auch noch durchZersetzung, zumal wenn sie direct und nicht aus Krystallen hergestelltist, sich verändert, d. h. schwächer wird.
Da in beiden Fällen der Säure des Salzes entsprechende MengenEisenoxydul oder Chlorür in Oxyd oder Chlorid übergeführt werden, in-dem bei Anwendung von doppelt-chromsaurem Kali6 Fe CI + 7 HCl -f KO, 2Cr0 3 = 3Fe 2 Cl 3 + KCl + Cr 2 Cl 3 -f 7HObei Anwendung von übermangansaurem Kali
10 FeO, S0 3 + 8 HO, S0 3 + KO, Mn 2 O, = 5 (Ee 2 0 3 , 3 S0 3 ) + KO, S0 3+ 2 (MnO, S0 3 ) -f 8 HO,
geben, so lässt sich durch eine bekannte Menge Eisen oder eines Eisen-oxydul enthaltenden Salzes leicht die Concentration der Flüssigkeiten em-pirisch ermitteln, d. h. ihr Titer ( Standard ) feststellen. Man kann in-dessen ausser metallischem Eisen oder Eisenoxydulsalzen constanter Zu-sammensetzung auch Oxalsäure hierzu benutzen.
Man kann jeden der genannten Stoffe zur Titerstellung des über-mangansauren Kalis, jeden der beiden ersten für die des zweifach-chrom-sauren Kalis anwenden und die Kennzeichen der Vollendung der Opera-tion sind nicht nur gleich für dieselbe Maassflüssigkeit, sondern stimmenauch vollständig überein mit den bei der Analyse benutzten Kennzeichen,weshalb hier nur die Darstellung und Anwendung der zur Feststellungdes Titers benutzten Substanzen beschrieben wird, das Uebrige aber unter„c. Das Messen“ zu finden ist.
Eisen. Man wendet am besten Klaviersaitendraht an, welcher un-gefähr 99,5 Proc. x ) metallisches Eisen enthält, während der Best ausKohlenstoff, Silicium u. s. w. besteht. Für ganz genaue Analysen ist gal-vanisch niedergeschlagenes Eisen vorzuziehen. Percy’s Vergleiche desletzteren mit dem ersteren ergaben für den zu den Proben gebrauchtenDraht 99,534, 99,420, 99,706, 99,592 und 99,537 Proc. metallischenEisens. Man löst den Draht, etwa 0,2 Grm., in einem langhalsigenKolben in Schwefelsäure unter einer Kohlensäureatmosphäre und verdünntmit kaltem Wasser auf etwa 200 Cubikcentimeter oder man löst bei Luft-zutritt und reducirt etwa oxydirtes Eisen nach den oben mitgetheilten Re-geln und lässt dann aus der Bürette die Maassflüssigkeit unter den nachher
*) Nach Fresenius 99,7 Proc.
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