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Viertes Capitel. Chlor, Brom und Jod.
Man sieht hier, wie oben, dass der erste Factor gerade um eineEinheit grösser ist als der letzte. Der Grund davon liegt in der For-mel, woraus der Factor abgeleitet ist. Für Jod war der Factor —
V - Cl
Cl
und für Chlor ———. Zieht man den zweiten vom ersten ab, so ist:
J ' 1 Gt
J Cl J — Cl
j—ci ~~ j—ci ~~ j—a ~ '
Die Differenz der beiden Factoren ist also immer 1.
Eine ausführliche Untersuchung über Jodbestimmung, namentlichim Harn, hat Kersting *) mitgetheilt.
Derselbe suchte zunächst das Jod durch Destillation mit concentrir-ter Schwefelsäure auszuscheiden. Ich halte diese Wahl für sehr ver-fehlt, denn da Schwefelsäure in schweflige Säure übergeht, und diesegleichzeitig mit Jod entweicht, so wird in der Vorlage bereits wiedereiner Wechselwirkung zwischen Jod und schweflige Säure statt gefundenhaben, und das Jod kann nicht mehr nach dem Princip der Oxydations-analyse durch Messen bestimmt werden. Es bleibt dann nichts übrig, alsdas Jod gänzlich mit schwefliger Säure in Jodwasserstoff überzuführen,und durch eine Fällung zu bestimmen. Da aber die Schwefelsäure ausden Chloriden des Harns jedenfalls auch Chlorwasserstoff wird entwickelthaben, so ist dieser davon wieder zu trennen, und eine sehr weitläufige Ana-lyse zu unternehmen. Hat man aber das Jod vollständig als freies Joddurch Eisenchlorid ausgeschieden und übergetrieben, so bedarf es nureiner jodometrischen Bestimmung nach dem Princip der Oxydations-analyse, um sogleich ein zuverlässiges Resultat zu erhalten.
Kersting hat ferner eine maassanalytische Bestimmung des Jodsdurch Palladiumchloriir versucht, indem er die Abklärung der durchFällung von Jodpalladium gebräunten Flüssigkeit abwartet, welche beihöherer Temperatur leichter stattfindet. Er lässt die Operation in derArt ausführen, dass man in ein 200 — 300 CC. Glas 10 CC Palladium-
chlorürlösung (von Gehalt an Metall) bringt, und nun tropfenweise
aus der Bürette die zu untersuchende Flüssigkeit mit dem Jodmetallge-halt hinzufügt, schüttelt und erwärmt. „Von der bald klar abgestandenenFlüssigkeit giesst man etwas in zwei farblose Reagenzgläser ab, so dasssie beide etwa einen Zoll hoch gefüllt sind. Wenn man nun dem einenGlase noch einige Tropfen zusetzt, so kann man durch Vergleichung mitdem anderen gut sehen, ob sie noch Bräunung hervorbringt. Man fügtnach Gutdünken die nöthige (?) Menge Jod (?) hinzu, u. s. w.“
Man ersieht hieraus, dass diese Methode eigentlich keine Ansprücheauf die Qualitäten einer Maassanalyse macht, da auch hier der Verfas-ser schliesslich einmal filtrirt haben will. Statt alle des Hin- und Her-
*) Annal. d. Chem. n. Pharm. Bd. 87, S. 19.