78 Vierter Abschnitt. Fällungsanalysen.
ter zugekehrten Seite zeigt, welches deshalb iin Ungewissen lässt, ob ernicht von dem schwefelsauren Bleioxyd herriihre. Um den zur Erzeu-gung des gelben Fleckes nöthigen Ueberschuss der Bleilösung zu er-mitteln, wurden Versuche mit reinem Wasser angestellt, und es fandsich, dass für 50 CC. Flüssigkeit 1,1 CC. Zehent-Bleilösung hinreichendist, den gelben Fleck zu erzeugen. Bei meinen Versuchen habe ichgenau dasselbe Zahlenverhältniss gefunden. Nach diesen Vorgängenwird also die Operation in der folgenden Art ausgeffthrt.
Man stellt sich die Zehent-Bleilösung aus salpetersaurem Bleioxyddar, welches man zerreibt, scharf trocknet und dann abwägt. 1 At. sal-petersaures Bleioxyd wiegt 165,57; es werden also 16,557 Grm. abge-wogen und in destillirtem Wasser zu 1 Litre gelöst. Jeder CC. stellt
10000 Schwefelsäure oder eines schwefelsauren Salzes vor. Die zu
messenden Flüssigkeiten dürfen nicht stark sauer sein. Levol empfahl,sie mit kohlensaurer Magnesia abzustumpfen. Alsdann hat man eineFiltration nothwendig. Einfacher ist es, sie mit reinem kohlensaurenNatron abzustumpfen, und sich des Betupfens von Lackmuspapier zurErkennung der Neutralität zu bedienen.
Das Jodkaliumpapier wird aus Schreibpapier dargestellt. Man wirdaber nicht leicht eine weisse Sorte desselben finden, die nicht mit Stärkeappretirt ist. Solches Papier wird beim Trocknen mit Jodkaliumlösungviolett oder blau. Man vermeidet dies, wenn man der Jodkaliumlösungetwas unterschwefligsaures Natron zusetzt, ehe man sie aufstreicht. Maillässt die Jodkaliumlösung vollkommen eintrocknen. Hierdurch wirdeine grosse Empfindlichkeit der Reaction bewirkt, indem jetzt das Was-ser, worin das Jodkalium gelöst war, entfernt ist, und das Jodblei sicheher niederschlagen muss. Schreibpapier ist empfindlicher als Filtrir-papier, bei letzterem entsteht der Jodbleiniederschlag in der Papierfaserund ist zum Theil umhüllt. Das schwefelsaure Bleioxyd setzt sich lang-sam vollständig ab, aber sehr rasch zum grössten Theile, so dass nureine dünne Haut auf der Oberfläche schwimmt. Man lasse deshalbnach dem Umschütteln einige Augenblicke stehen und nehme mit einemGlasstabe aus einer Thermometerröhre einen Tropfen von der Oberflächeweg und bringe ihn auf das Jodkaliumpapier. Wenn die Reaction nochnicht eintritt, lasse man die Bleilösung mit halben CC. einfliessen undprüfe jedesmal, bis der gelbe Fleck eintritt. Von der ganzen Mengeder Flüssigkeit in dem Mischglase nehme man 2 Procente und ziehe sievon den gebrauchten CC. der Bleilösung ab. Den Rest berechne manauf die schwefelsaure Verbindung.
20 CC. der Lösung von schwefelsaurem Kali, welche 0,2 Grm.Salz enthielten, erforderten 24,6 CC. Zehent-Bleilösung zur Erzeugungdes Jodbleifleckes. Die ganze Flüssigkeit betrug 44,6 CC., davon ist1 Proc. 0,446 CC., also 2 Proc. = 0,892 CC. Diese von 24,6 CC. ab-