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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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Zehntes Capitel. Schwefelsäure. 77

Bestimmen eine Lösung von 5 Grm. reinem schwefelsauren Kali zu500 CC. gelöst. Jeder CC. enthielt 0,010 Grm. schwefelsaures Kali

und 1 CC. der Bleilösuhg entsprach At. oder 0,08711 Grm. schwe-

felsaurem Kali.

50 CC. Schwefelsäure Kalilösung, welche 0,5 Grm. Salz enthielten,wurden kalt mit Jodkalium versetzt und mit der Bleilösung bleibendgelb titrirt. Es wurden 4,2 CC. Bleilösung gebraucht. Dies giebt0,365862 Grm. schwefelsaures Kali statt 0,5 Grm. Eine Wiederholunggab nur 0,34844 Grm.

50 CC. schwefelsaure Kalilösung stark erhitzt, zeigten das Ver-schwinden der gelben Farbe recht schön und es wurden

1) 6 CC. = 0,52266 Grm. 3 -f KO

2) 5,7 = 0,49652

gebraucht. Die gelbe Flüssigkeit wurde durch Erhitzen farblos und durchAbkühlen wieder gelb. Indem wir durch Erhitzen die Löslichkeit desJodbleies förderten, überschritten wir die Grenze der Fällung und er-hielten mehr schwefelsaures Kali als vorhanden war. Man ersieht dar-aus, dass man durch kalte Fällung zu wenig, durch heisse Fällung zuviel findet, und dass es unmöglich ist, auf diesem Wege ein richtiges Re-sultat anders als durch einen günstigen Zufall zu erhalten, von dessenVorhandensein man keine Kenntniss haben kann.

Ungleich günstiger stellt sich die Operation, wenn man das Jodka-lium nicht zu dem schwefelsauren Salze bringt, sondern das Ende derFällung durch eine Betupfung von Jodkaliumpapier ermittelt. DieserWeg ist von Hrn. Dr. Pappenheim, Kreisphysicus in Kosten (Posen) mitErfolg betreten worden, und ich verdanke die Kenntniss desselben einerbrieflichen Mittheilung desselben vom 19. December 1855. Hr. Pap-penheim hatte diese Methode, ohne von dem Vorgänge LevolsKennt-niss zu haben, gefunden, so wie er auch das Vermischen des Jodkaliumsmit dem schwefelsauren Salze gar nicht erwähnt. Er bemerkt, dass dieFällung von schwefelsauren Salzen und Bleisalzen sich nur langsamabsetzt und sehr an den Wänden haftet, so dass die Vollendung derFällung aus der Beobachtung des neuentstehenden Niederschlages, wiebei der Silberanalyse, nicht möglich ist. Taucht man ein mit Jodkalium-lösung getränktes und getrocknetes Papier in eine sehr verdünnte Blei-lösung, so entsteht auf dem Papiere die gelbe Farbe des Jodbleies.

Bringt man von dem Niederschlage des schwefelsauren Bleioxydsetwas auf das Jodkaliumpapier, so färbt sich der Niederschlag ebenfallsgelb. Er empfiehlt deshalb die Betupfung mit Filtration vorzunehmen,wie dies von Liebig bei der Bestimmung der Phosphorsäure durchEisenchlorid empfohlen worden ist, und bringt das mit Salzsäure extra-hirte schwedische Filtrirpapier dazu in Vorschlag, welches vor dem nichtextrahirten den Vorzug haben soll, den gelben Fleck nach der hinterenSeite zu zeigen, während das nicht extrahirte ihn auf der dem Beobacli-