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Vierter Abschnitt. Fällungsanalysen.
Zehentnormal ist, so entspricht jeder CC
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' 10000
At. Jod oder Jodkalium,
wie dies in der Rubrik dieses Capitels angenommen ist. Wägt man diein der vierten Colonne angegebene Menge Substanz ab, so geben dieCC. der Sublimatlösung ohne Weiteres den Procentgehalt der in derersten Colonne genannten Körper an. Man löst die Substanz in nichtzu vielem Wasser, bringt die Sublimatlösung in die Quetschhahnbüretteund lässt unter beständigem Umrütteln die Sublimatlösung einfliessen,bis der Niederschlag nicht mehr verschwindet. Man stellt das Glas aufPorzellan oder weisses Papier, um den Farbenwechsel deutlicher zusehen. Diese Methode hat den Vorzug vor der Silbermethode, dass nurdie Jodmetalle von derselben angezeigt werden, welche meistens denwerthvolleren Bestandtheil technischer und pharmaceutischer Präparateausmachen. Von Silberlösung wird auch Chlor gefällt. Otto fand,dass ein Jodkalium, worin nach dieser Methode 97 Proc. reines Jodkaliumgefunden waren, als es mit gleichviel Chlorkalium gemengt wurde, 48,6Proc. zeigte, also sehr nahe übereinstimmenden Gehalt. Ein reines Jod-kalium zeigte reichlich 99 Proc. Die Methode steht der Liebig’schenBestimmung des Cyans dadurch etwas nach, dass das Cyansilber als einamorpher feinpulveriger Körper weit löslicher im Cyankalium ist, alsdas krystallinische Quecksilberjodid im Jodkalium. Die anfänglichgebliebene Trübung klärt sich häufig nach längerem Stehen wieder auf.
Erwärmt darf die Lösung nicht werden, da das Jodquecksilber inder Wärme in Chlorkalium und den meisten Ammoniaksalzen, selbst inreinem Wasser etwas löslich ist.
Bei einer Wiederholung und Prüfung der Methode fanden sich dieBeobachtungen von Otto vollkommen• bestätigt. Der sich anfangs bil-dende Niederschlag ist weiss, wahrscheinlich Quecksilberjodid mitSublimat umhüllt, er wird dann gelb und verschwindet beim Umrüttelnsehr rasch. Die Flüssigkeit erhält aber zu früh einen rothen Schimmer,welcher gegen einen weissen Hintergrund, aber nicht im durchscheinen-den Tageslicht zu sehen ist.
Bei Anwendung von 0,5 Grm. Jodkalium wurde die erste bleibenderothe Fällung bei 14,3 CC. Zehentsublimatlösung bemerkt. Dies giebt0,4747 Grm. Jodkalium statt 0,500 Grm., also keine 95 Proc. des ange-wendeten Jodkaliums. Da man beim Eintröpfeln der Sublimatlösungimmer eine lichte Färbung des Niederschlages bemerkt, so lange nochneues Quecksilberjodid gebildet wird, so versuchte ich, ob man nichtdie vollständige Fällung statt der halben ausführen könnte. Bei zweiVersuchen mit 0,5 Grm. Jodkalium wurde bei 28 CC. Zehentsublimat-lösung keine weitere Trübung mehr wahrgenommen. Es hätte dies abereigentlich erst bei 30,2 CC. stattfinden dürfen. Es ist demnach das Re-sultat nicht genauer, als jenes mit der halben Fällung.