Dreizehntes Capitel. I’hosphorsäure.

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Dreizehntes Capitel.

P li ospli or säur e.

130) 1 CC. empirische Eisenoxydflüssigkeit = 0,007136 Grm.

Phosphorsäure.

Die Bestimmung der Phosphorsäure durch Fällung ist bereits imersten Theile S. 227 besprochen worden. Da sie eine Fällungsanalyseist, so gehört sie eigentlich in diesen Abschnitt. Sie ist von Liebig indieser Form angegeben worden und gründet sich auf die von Schulze(Annal. der Chem. und Pharm. Bd. 40, S. 237) angegebene, und auchdort schon von Liebig in einer Anmerkung als eine schätzbare Berei-cherung der chemischen Analyse begriisste Trennungsmethode der Phos-phorsäure von Erden. Von Breed (Annal. der Chem. und Pharm. Bd.78. S. 150) wurde sie zu einer Reihe Phosphorsäure-Bestimmungen imHarne benutzt. Sie beruht darauf, dass eine Lösung von Phosphorsäure,welche keine freie Säure als Essigsäure enthält, durch eine neutrale Lö-sung eines Eisenoxydsalzes vollständig gefällt wird, dass der Nieder-schlag in saurer essigsaurer Lösung die constante ZusammensetzungFe 2 0 3 -)- P0 5 hat, und dass ein Ueberschuss von Eisenoxydlösung durchirgend ein Reagenz ermittelt werden kann, wodurch das Ende der Ope-ration angezeigt wird. Die Maassflüssigkeit ist also ein Eisenoxydsalz,und man kann als solches Eisenchlorid oder den Eisenoxyd - Ammoniak-Alaun wählen. Das letzte Salz hat eine constante Zusammensetzung,ist fest und trocken und es lässt sich deshalb damit eine Normallösungdurch blosse Abwägung darstellen. Der schwierigste Punkt ist die Artder Prüfung, ob die Fällung beendigt sei. Liebig hat die bereits er-wähnte Methode angegeben, dass man auf ein weisses Filtrirpapier einenTropfen Blutlaugensalzlösung bringt, und sich vertheilen lässt, dann aufein zweites darauf gelegtes Stück Filtrirpapier einen Tropfen der zuprüfenden Flüssigkeit mit einem Glasstabe aufsetzt, welcher das obereFiltrirpapier durchdringt und sich in dem unteren mit der Lösungdes Blutlaugensalzes mischt. Enthält die zu prüfende Flüssigkeit freiesEisenoxydsalz, so entsteht auf dem unteren Papiere ein blauer Fleck vongebildetem Berlinerblau. Diese Filtration ist absolut nothwendig, weilder Niederschlag von phosphorsaurem Eisenoxyd sich sehr schwer ab-setzt, und mit der Lösung von Blutlaugensalz immer eine blaue Farbeerzeugt, da er Eisenoxyd enthält. Sobald also der blaue Fleck erscheint,ist schon Eisenoxyd im Ueberschuss, und zwar in nicht ganz geringem,weil in einem einzelnen Tropfen davon so viel sein muss, um eine deutlicheReaction zu erzeugen. Ich bereitete eine Zehent-Normallösung von rei-

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