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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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120
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120 Fünfter Abschnitt. Zusammenstellung u. Vergleichung der Parallel-Methoden.

CC. Wasser.

CC. S 2 0 2 , NaO.

Gefundenes GewichtFe 2 Cy 6r SK.

i) -

10,2

0,3359

2) -

10,1

0.332G

3) 10

3,1

0,102

4) 20

1,5

0,04G1

Wenn man aber eine gewogene Quantität Ferridcyankalium mit Jod-kalium in möglichst wenig Wasser löst und Salzsäure zugiebt, so kannman die Flüssigkeit reichlich verdünnen, ohne die Fehlerquelle zu be-rühren, die sich bei der vorhergehenden Versuchsreihe ausgesprochen hat.

Auf dieser Reaction beruht die von Lenssen (I. Abth. S. 276) an-gegebene Ferridcyanbestimmung, wornach die jodometrische Prüfungnach Bunsens bekanntem Verfahren ausgeführt wird. Zur Controli-rung dieses Verfahrens wurden 0,4 Grm. Substanz in wenig Wasser ge-löst, mit Jodkalium und Salzsäure versetzt und in steigender Verdün-nung das frei gewordene Jod durch die unterschwefligsaure Natron-lösung ermittelt.

CC. Wasser.

2 N

CC. S 2 O s , NaO.

Grm. Salz.

Procente.

i) -

12,5

0,4116

104,1

2) 50

12,2

0,4017

100,42

3) 100

11,9

0,3919

97,97

4) 150

12

0,3952

98,8

5)200

12,4

0,4083

102,07

Beim Vergleichen der Zahlenwerthe zeigen sich merkbare Schwan-kungen in den Resultaten. Meistentheils erhält man eher etwas zu vielals zu wenig. Selbst die Beleganalysen von Lenssen gaben in mehre-ren Proben l 1 /^ bis 2 Proc. über den wahren Gehalt hinaus. Als prak-tisches Resultat geht daraus hervor, dass man nicht vor dem Zusatze derSalzsäure verdünnen darf.

Es liess sich jedoch aus dem Verhalten des Ferrocyanzinks zu Jodund dem des Ferridcyanzinks in salzsaurer Lösung eine Methode der Fer-ridcyanbestimmung ermitteln, welche von den störenden Umständen nichtberührt wird. Es tritt alsdann die Ausscheidung eines Körpers ein,welcher sich der Masseneinwirkung durch seine Cohäsion vollkommenentzieht. Da Ferrocyanzink von freiem Jod nicht angegriffen wird und