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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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Sechster Abschnitt. Angewandter Theil.

Essigsäure gelöst, worin sich die kohlensauren Salze leicht lösen. Ausder essigsauren Lösung wird das Zink mit Schwefelwasserstoff gefällt,und aus dem Filtrat vom Schwefelzink, nachdem es etwas eingedampftist, das Nickeloxyd durch freie Kleesäure gefällt. Da das kleesaureNickeloxyd mit kleesauren Alkalien lösliche Doppel Verbindungen einzu-gehen scheint, so hat man kleesaure Salze zur Fällung zu vermeiden.Im ersten Augenblicke, des Zusatzes der Kleesäure bemerkt man keineFällung, allein nach einiger Zeit trübt sich die Flüssigkeit und es setzt 'sichern hellgrünes Pulver ab. Erwärmung und Umschütteln befördern denAbsatz. Die grüne Farbe der Flüssigkeit wird immer heller, indem siean den Niederschlag Übertritt, und endlich ist die Flüssigkeit ganz farblos.Es ist zweckmässig, längere Zeit unter öfterem Uinschiitteln stehen zulassen. Die abfiltrirte Flüssigkeit ist ganz frei von Nickel, indem sie mitSchwefelammonium gar keine Färbung giebt. Der Niederschlag istdicht und lässt sich leicht durch ein Filtrum trennen. Im Aussüsswasser.ist er ganz unlöslich. Man spritzt ihn vom Filtrum herunter in ein Be-cherglas, setzt etwas Salzsäure zu, erwärmt bis zu 40° R. (50° C.) undbestimmt die Kleesäure mit Chamäleon. Die Cohäsion des kleesaurenNickeloxyds ist so gross, dass es sich selbst in Mineralsäuren sehr weniglöst, und dass deshalb auch das Chamäleon nur allmälig auf die Klee-säure wirken kann, wie nämlich das Salz nach der Zerstörung der ge-lösten Kleesäure selbst zur Lösung gelangt. Die Titrirung der Kleesäureim kleesauren Nickeloxyd geht entschieden langsamer, als die des klee-sauren Kalkes. Maste fand die Resultate sehr genau, indem der Nieder-schlag von gleichem Volum Normalkleesäure- und Normalnickellö-sung eben so viel Chamäleon erforderte, als die Normalkleesäure für sichallein.

Obschon dies eine maassanalytische Bestimmung des Nickels ist,so ist damit für die Technik doch nicht viel gewonnen, weil das Austitri-ren des kleesauren Nickeloxyduls so viel Zeit wegnimmt und in seinerErscheinung nicht sehr klar ist, da die Flüssigkeit noch trübe von Nieder-schlag und zugleich roth von Chamäleon sein kann.

Man könnte vielleicht eben so rasch das ausgewaschene kleesaureNickeloxyd durch Glühen im offenen Platintiegel in Oxydul verwandelnund dann dem Gewichte nach bestimmen. Somit müsste es noch fernerenVersuchen Vorbehalten bleiben, bei der Analyse des Argentans eineleichte und sichere Methode zu entdecken.