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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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Sechsunddreissigstes Kapitel. Argentan.

zu prüfen, analysirte er ein Argentan auf gewichtsanalytischein Wege,und verglich nun mit diesen Resultaten die durch die anzuwendendenMaassmethoden erhaltenen Resultate. Es wurden demnach 2,0IG Grm.Argentan abgewogen, in Salpetersäure gelöst, woraus sich kein Zinnoxydabschied, darauf mit Schwefelsäure behufs der Bestimmung des Bleieszur Trockne eingedampft, wieder gelöst, filtrirt, das Kupfer mit Schwe-felwasserstoff gefällt, und nach dem Filtriren und Aussiissen mit Schwe-felwasserstoff aus der essigsauren Lösung das Zink ausgeschieden und inüblicherweise die Oxyde gefällt, geglüht und gewogen. Es wurden er-

halten :

Procent

Kupfer 1,2356 Grm.61,29

Zink 0,5333 .... 26,45

Nickel 0,2537 .. 12,58

Blei 0,0072 ..... 0,35

2,0298 Grm. statt 2,016; 100,67 statt 100.

Nun wurden zur Titriranalyse 4,008 Grm. desselben Argentans ge-löst, und die Lösung zu 300 CG. verdünnt und dann folgendermaassenverfahren:

1. Aus 50 CC. wurde das Kupfer mittelst Eisendrahts gefällt, getrock-net und gewogen; es ergab sich 0,4035 Grm. statt 0,409 Grm.

2. Aus 50 CC. durch Zink das Kupfer gefällt gab 0,418 Grm.statt 0,409 Grm.

3. Aus 50 CC. mit Schwefelwasserstoff das Kupfer gefällt, und nach-her aus der essigsauren Lösung das Zink mit Schwefelwasserstoff. DasSchwefelzink aus essigsaurem Natron bestimmt gab 0,107 Grm. Zinkstatt 0,176 Grm.

4. 50 CC. wurden mit unterchlorigsaurem Natron und Aetzkali ge-fällt, und das Nickeloxyd mit Eisendoppelsalz gemessen. Es ergabsich 0,067 Grm. Nickel statt 0,084 Grm.

Eine Wiederholung derselben Analyse gab ebenso schlecht stimmendeZahlen, weshalb diese Methoden aufgegeben wurden. Dies bewog Hm.Maste, über ein anderes Verfahren nachzusinnen, und er fiel auf dieconstante Verbindung von Kleesäure und Nickeloxyd, welche bei Abwe-senheit freier Mineralsäuren nicht nur in Wasser, sondern auch in freierKleesäure und Essigsäure ganz unlöslich ist. Leider verhalten sich Kupfer-und Zinkoxyd ganz ähnlich zu Kleesäure wie das Nickeloxyd, weshalbman auch die Kleesäure nicht dazu gebrauchen kann, das Nickel von denbeiden anderen Metallen zu trennen, sondern nur um zu bestimmen, wenn be-reits die anderen Metalle getrennt sind. Es muss deshalb das Kupfer zuerstaus der sauren Lösung durch Schwefelwasserstoff und das Zink aus deressigsauren Lösung ebenfalls durch Schwefelwasserstoff getrennt sein.Um aber die grosse Menge freier Mineralsäure, welche durch die Lösungdes Argentans ins Spiel kam, zu entfernen, wurden Nickel und Zinkkochend durch kohlensaures Natron gefällt, ausgewaschen und dann in