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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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Einundvierzigstes Kapitel. Alaunerde. 24 5

Salpetersäure, mit 0,016 ( - 1 lu00 Atom Schwefel) multiplicirt, gebendenSchwefel in Grammen, der in 1 Grm. Alaunerde enthalten ist.

2) Eisenbestimmung.

Das Filtrum aus der vorigen Operation, welches das Eisenoxyd von1 Grm. Alaunerde enthält, wird getrocknet, im Platintiegel zu Asche ver-brannt und dann im Tiegel in starker reiner Salzsäure das Eisenoxyd gelöst.Das Eisenchlorid wird mit Zink (I, S. 157) behandelt und mit Chamä-leon gemessen, welches auf schwefelsaures Eisenoxydul-Ammoniak titrirtist (I, S. 160 und 161)

3) Thonerdebestimmung. Mit der Eisenbestimmung vereinigt.

Man fällt die salzsaure Eisenlösung aus der vorigen Operation zu-erst mit Ammoniak, wäscht aus, glüht und bestimmt das Gewicht vonEisenoxyd und Thonerde zusammen. Nun löst man die geglühte Massein starker Salzsäure und bestimmt das Eisen allein mit Zink und Cha-mäleon und zieht das Eisenoxyd von dem Gesam mtgwicht ab, wodurchman die Thonerde erhält. Oder man bestimmt die Thonerde allein, nachC. Mohr: Man verwandelt das Eisenchlorid in concentrirter Lösungdurch Zusatz von Jodkalium in Oxydul, übersättigt dann mit Aetzkaliund Cyankaliumlösung, wodurch das Eisen in Blutlaugensalz übergeht.Ammoniak fällt dann nur die Thonerde allein.

4) Die organischen Bestandtheile.

Eine organische Analyse ist bei diesem Körper kaum indicirt. Esgenügt, wenn man die Summe der organischen Stoffe, die Braunkohlesind, bis auf ein Procent genau weiss.

Man wäge einige Grammen Alaunerde ab, bringe sie in einen Platin-tiegel und erhitze, bis keine Flamme oder Rauch mehr zwischen demDeckel herausdringt. Nun lässt man einen sehr schwachen Strom Sauer-stoffgas durch die Spitze eines Löthrohrs, welches mit dem Mundende durcheine Kautschukröhre mit dem Gasometer in Verbindung steht und mitder Spitze durch ein Loch eines aufgesetzten Deckels von Eisenblechgeht, hineinströmen. Der Tiegel wird lebhaft glühend. Wenn es beiäusserer Erhitzung und gelindem Sauerstoffstrom nicht stärker glüht, alsin der Flamme selbst, so ist die Verbrennung beendigt. Es wird sehrwenig Sauerstoff verzehrt. Nach dem Erkalten bestimmt man den Ge-wichtsverlust. Derselbe ist jedoch zu gross, weil der Schwefel verbranntist und an dessen Stelle weniger Sauerstoff getreten ist.

Den Schwefelgehalt kennt man aus der Analyse und ebenso denEisengehalt. Man berechnet, wie viel das vorhandene Eisen Sauerstoff'aufnimmt, um in Oxyd überzugehen; diesen zieht man vom Schwefel ab,und den Rest zieht man vom Glühverlust im Sauerstoff ab. Der letzteRest giebt die organische Substanz.