464
Die Eisenerze.
2) Reduction.
Für alle Fälle, in denen man nicht das im Erze vorhandene Oxydulallein bestimmen will, sondern die Gesammtmenge an Eisen, ist es nötliig,das in der Lösung befindliche Oxyd, welches tlieils als solches schon im Erzefertig gebildet, theils aber hei der Lösung erst entstanden sein konnte,in Oxydul überzuführen. Hierzu giebt es verschiedene praktische Mittel.
Zink. Das Zink, welches man zur Reduction des Eisenoxyds zuOxydul anwendet, muss frei von Eisen sein, oder wenn man kein eisen-freies erhalten kann, muss der Eisengehalt bestimmt und bei der Analyseabgerechnet werden, was den grossen'Nachtheil hat, dass man nur ge-wogene Mengen anwenden darf. Das Zink des Handels enthält gewöhn-lich Eisen und oft in nicht unbeträchtlicher Menge, besonders das inForm von Granalien, weniger das in Form von gegossenen Platten ver-kaufte. Ein Gehalt von 0,10 Proc. ist nicht selten. Man kann durchDestillation in irdenen Retorten das Zink vom Eisen befreien. Blei isthäufig, am wenigsten in gewalztem Zink, anwesend und bleibt als schwar-zer Rückstand bei der Einwirkung verdünnter Salzsäure zurück, thutder Genauigkeit der Probe aber keinen Eintrag. Zum Gebrauch schmilztman das Zink und giesst es aus einer Höhe von einigen Fussen in heissesWasser, wobei es in schrotartige Kügelchen (bean shot) zertlieilt wird. Giesstman es in kaltes Wasser, so wird es blumenartig (feathered shot) undist in dieser Form nicht zweckmässig anzuwenden. Streifen von Zink-blech lassen sich auch benutzen.
Man erhitzt zur Reduction die Lösung, weil die Färbung so stärkerhervortritt als in der Kälte, stellt am besten durch etwas eingeworfe-nes doppelt - kohlensaures Natron eine Kohlensäure - Atmosphäre her undwirft dann Stückchen des granulirten Zinks hinein. Die Farbe der Lö-sung wird in dem Maasse blässer, als das Oxyd in Oxydul (oder dasChlorid in Chlorür) übergeht. Ist jede Spur von Gelb verschwunden, sowartet man, bis die letzte Spur Zink aufgelöst ist. Manche Prohirergiessen die Lösung vom übrig bleibenden Zink ab und spülen die an-hängende Flüssigkeit nach, aber man sollte bei praktischen Methodenjedes Umgiessen, Ausspülen u. s. w. so viel wie möglich zu vermeidensuchen. Die Methode hat den grossen Vortheil, dass man ein Metall inLösung führt, welches, auch im Ueberschuss vorhanden, auf die Probekeinen Einfluss hat. Das Zink muss aber vollständig gelöst werden, weiles sonst bei dem Titriren fortreducirend einwirkt und daher zu hoheResultate veranlasst.
Zinnchlorür. Zinnchlorür reducirt gleichfalls das Oxyd zu Oxydulund zwar in heisser Lösung weit' leichter und schneller als Zink. DasKennzeiche# der vollständigen Reduction ist die Entfärbung. Man setztaus einer Pipette tropfenweis eine Lösung von Zinnchlorür zu und war-tet, wenn die Färbung schon schwach geworden ist, nach jedem Tropfen