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Vierter Abschnitt. Fällungsanalysen.

anderen 1 Tropfen Kochsalzlösung hinzugesetzt; es zeigte sich in keinereine sichtbare Trübung. Man erhält also aus reinen Materialien mitrichtigen Gewichten und gleichgetheilten Büretten übereinstimmendeFlüssigkeiten und richtige Erscheinungen. Dij Bestimmung des gebun-denen Chlors durch vollständige Fällung mit Silber kann demnach zurichtigen Resultaten führen, allein sie ist sehr zeitraubend, und weitdavon entfernt, den Ansprüchen an eine maassanalytische Operation zugenügen. Will man durch eine vollständige Fällung mit Silber dasChlor bestimmen, so verfährt man in der folgenden Art.

Man löst die gewogene Chlorverbindung in destillirtem Wasser auf,setzt etwas reine Salpetersäure zu, und lässt aus der bis Null gefülltenBürette Silberlösung einlaufen, indem man fortwährend umschüttelt.So lange man an der Oberfläche der Flüssigkeit deutliche weisse Nieder-schläge sich bilden sieht, fährt man mit Eingiessen fort. Es tritt jedochbald ein Zeitpunkt ein, wo man den sich bildenden Niederschlag nichtmehr von dem bereits suspendirten unterscheiden kann, weil der erstejeden Augenblick dünner, der letzte immer stärker wird. Es bleibt dannnichts übrig, als die Flüssigkeit sich abklären zu lassen. Dies kanndurch Erhitzen bis nahe zur Kochhitze, noch besser aber durch Erwär-men im Sande oder Wasserbade geschehen. Der Niederschlag balltsich fester zusammen, und nimmt durch Schütteln die noch schwebendenTheilchen in sich auf, wodurch die Flüssigkeit so klar wird, dass siebläulich durchschimmern lässt und dass man einen neuen Niederschlagwieder erkennen kann. Man lässt nun wieder Silberlösung eintropfen,schüttelt leise im Kreise herum und fährt so fort, bis man nicht mehrdeutlich wahrnehmen kann. Alsdann muss man wieder absetzen lassen,und zwar vollständiger als das erstemal, weil nun neue Trübungen immerschwächer werden. Die Fällung erscheint auch nicht mehr sogleich,sondern erst dann, wenn die Flüssigkeit einige Augenblicke ruhig ge-standen hat, indem sich dann erst Substanz genug begegnet ist, um eineFällung zu veranlassen. Der letzte Moment der Operation ist der un-angenehmste, weil es sehr schwer ist, nichts zu sehen, und zuletzt dochnichts mehr zu beobachten ist. Man bleibt deshalb immer unsicher, obman nicht einige Tropfen zu viel zugegeben hat. Gegen diese Art derChlorbestimmung gebe ich immer einer Gewichtsbestimmung nach derfolgenden Art den Vorzug.

Man fälle das angesäuerte, in warmem destillirten Wasser gelösteChlormetall mit gewöhnlicher Silberlösung ohne Titre, bringe durchUmschütteln und Erwärmen schnell zum Absetzen, und ziehe mit einemQuetschhahnheber die klare Flüssigkeit einigemal ab. Jetzt spüle manden ganzen Niederschlag in einen sehr leichten Porzellantiegel, lassewieder absetzen und ziehe noch einigemal mit dem Heber ab, wenn dieFlüssigkeit ganz klar geworden ist. Der Niederschlag wird mit etwasSalzsäure versetzt und ein Stückchen reines destillirtes Zink hineinge-legt, der Tiegel mit einem Uhrglase bedeckt in warmen Sand gestellt.