Drittes Capitel. Chlor.
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Nachdem das Chlorsilber vollkommen reducirt ist, was man sehr leichtdaran sieht, dass beim Umriihren keine weisse Körnchen sich mehr zei-gen, fülle ich mit heissem Wasser voll, lasse absetzen und ziehe ab.Nun wird noch einmal Salzsäure zugegeben, um etwaige Beste von Zinkzu lösen, die sich bald durch Wasserstoffentwickelung verrathen. Zu-letzt wird mehrmal mit heissem destillirten Wasser ausgewaschen undder Niederschlag mit einem zusammengefalteten Stück Filtrirpapier inBerührung gebracht. Es saugt dies noch den Rest von Flüssigkeit ein,die in demselben verdunstet. Nachdem alles scharf getrocknet ist, entferntman das Filtrirpapier, was ohne Verlust geschehen kann, und wägt dasmetallische Silber durch Tariren des Tiegels und Herausnehmen. DieseOperation nimmt nicht viel mehr Zeit hinweg, als eine vollständigeFällung.
Um die Schwierigkeit der Beendigung dieser Operation zu heben,hat Levol*) vorgeschlagen, der Chlorverbindung etwas phosphorsauresNatron zuzusetzen, wo alsdann nach Beendigung der Fällung des Chlor-metalles die hervortretende gelbe Farbe des phosphorsauren Silberoxydsdas Anzeigen der Vollendung der Operation sein sollte. Ich fand beieiner Prüfung diese Methode ganz unbrauchbar, indem sie ganz falscheZahlen gab. Der Grund davon liegt in der sehr schwach gelben Farbedes phosphorsauren Silberoxyds, welche erst in mitten des copiösen Chlor-silberniederschlages dann sichtbar wird, wenn schon ein grosser Ueber-schuss des Fällungsmittels vorhanden ist.
Aus einer Bürette wurde
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Kochsalzlösung auslaufen gelassen, und
unter Zusatz von phosphorsaurem Natron die Fällung vorgenommen.Es wurden folgende Mengen verbraucht:
Kochsalzlösung Silberlösung
5 CC. ' 6,3 CC.
10 „ 12,4 — 13 „
15 „ 17,8 — 18 „
während beide Zahlenreihen hätten ganz gleich sein müssen. Es waralso in jedem Falle die vollständige Fällung ansehnlich überschritten.
Um die Vorzüge der Idee nicht aufzugeben, substituirte ich an dieStelle des phosphorsauren Natrons einfach-chromsaures Kali mit einemüber alle Erwartung gehenden Erfolg. Das gebildete chromsaure Sil-beroxyd ist blutroth, erscheint in einer schwach gelblichen Flüssigkeitsehr deutlich und verschwindet, so lange Chlormetall vorhanden ist, beimUmschütteln augenblicklich. Man ist deshalb über die zur Fällungnöthige Menge kaum um einen Tropfen im Unklaren. Wenn die Ope-ration vollendet ist, hat die Flüssigkeit und der Niederschlag eine deut-lich röthliche Färbung. Noch schlagender würde die Erscheinung sein,wenn das chromsaure Kali selbst farblos wäre, und ich hatte zu diesemZwecke einmal das arseniksaure Natron in Anwendung gezogen. Es
0 Bulletin de la Societe d'mcouragement. Avril 1803, p. 220.