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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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Drittes Capitel. Clilor.

neutralen Salze durch reines Wasser ein basisches Salz absetzen. Diefremden Metalle befinden sich wegen ihrer kleinen Menge immer in derMutterlauge, weshalb es stets auf möglichst vollständige Entfernung der-selben besonders ankommt. Von den so gereinigten Krystallen bringtman eine beliebige Menge in eine Porzellanschale mit Stiel und Aus-guss, fügt Wasser und etwas Salpetersäure hinzu bis sich alles gelösthat, und erhitzt dann bis zum Kochen. Nun giebt man starke reine Sal-petersäure in kleinen Mengen hinzu, wodurch gelbrothe Dämpfe sicliheftig entwickeln. Man lässt die Salpetersäure langsam hinzufliessen,bis keine Entwickelung von rothen Dämpfen mehr stattfindet. DieFlüssigkeit dampft man im Sandbade zur Syrupsconsistenz ab, um dieüberschüssige freie Säure zu entfernen, da diese Lösung auch zur Bestim-mung des Harnstoffs gebraucht wird, wobei die Gegenwart freier Säurehinderlich ist, wenn sie auch für vorliegenden Zweck nicht schadet.Man löst die dicke syrupifrtige Flüssigkeit in destillirtem Wasser auf,wobei sich ein basisches Salz ausscheidet. Dies löst man zum Theilin Salpetersäure auf, aber nicht ganz, und filtrirt in eine reineFlasche. Diese Flüssigkeit muss nun noch richtig gestellt werden. AlsUrmaass dazu bedient man sich einer Zehentkochsalzlösung. Vonchemisch reinem, in einem Platintiegel abgeknistertem Kochsalze oder

durchsichtigem trockenen Steinsalze wiegt man At. oder 5,846 Grm.

genau ab, bringt diese Menge ohne Verlust in eine Litrefiasche und löstdas Ganze bei 14° K. zu 1 Litre auf. Um nun die Quecksilberlösungdarnach zu stellen, misst inan mit einer Pipette 10 CC. der Kochsalz-lösung ab, fügt einige Körnchen Kaliumeisencyanid hinzu und lässt dieQuecksilberlösung aus einer graduirten Pipette tropfenweise unter Um-schütteln hineinfliessen, bis der bleibende Niederschlag erzeugt ist. Dieverbrauchten CC. Quecksilberlösung werden abgelesen und notirt. Esmuss nun diese Menge so verdünnt werden, dass sie genau 10 CC. be-trägt. Zu diesem Zwecke bringt man die Quecksilberlösung in eineMischflasche, wobei man eine Kleinigkeit zurückhält, berechnet das Volum,welche sie nach dem Versuche einnehmen muss, und füllt bis dahin mitdestillirtem Wasser auf, mischt durch Umrütteln durcheinander, undmacht dann in gleicher Art einen Controlversuch. Gesetzt, die 10 CC.Kochsalzlösung hätten 4,5 CC. Quecksilberlösung verbraucht und manhatte in der Mischflasche 600 CC. Quecksilberlösung abgelesen, so ver-hält sich:

4,5 : 10 = 600 :

Man hatte also bis zu 1333 i /3 CC. anzufüllen. Man misst nun zurControle wieder 10 CC. Kochsalzlösung ab, und lässt nach Zusatz desKaliumeisencyanids die vorläufig gestellte Flüssigkeit einfliessen, bis derbleibende Niederschlag entsteht.

0,1 Grm. reines Chlorkalium in destillirtem Wasser gelöst und mitKaliumeisencyanid versetzt, zeigte bei 13,2 CC. Quecksilberlösung die