08

Vierter Abschnitt. Fällungsanalysen.

oxyd am meisten zu empfehlen. Das Quecksilberoxyd kann man sichaus mehrmal umkrystallisirtem salpetersauren Quecksilberoxydul durchBrennen in einer Porzellanschale leicht bereiten. Auch erhält man imHandel Oxyd, welches zu diesen Zwecken rein genug ist, weil hier diegrosse Reinheit, wie wir sie bei Anwendung des Kaliumeisencyanids zurBestimmung des Chlors als nothwendig erkannt haben, gar nicht erfor-dert wird. Ein Quecksilberoxyd, welches beim Erhitzen auf Platinblechkeinen ins Gewicht fallenden Rückstand zurücklässt, kann unbedenklichverwendet werden.

Es werden 77,2 Grm. Quecksilberoxyd genau abgewogen, in einerPorcellanschale mit Wärme in wenig reiner Salpetersäure gelöst, zurSyrupdicke abgedampft und dann zu 1 Litre verdünnt. Nöthigenfallswird noch so viel Salpetersäure tropfenweise zugesetzt, bis ein etwa ent-standener Niederschlag sich wieder gelöst hat.

Der Gründe, warum wir der Quecksilberlösung keine systematischeStärke, Normal oder Zehentnormal, geben, sind zwei:

1) Die Zehentlösung, mit 10,8 Grm. Oxyd im Litre, ist zu ver-dünnt, um die Reaction mit kohlensaurem Natron zu geben, und es wür-den für 0,2 Grm. Harnstoff grosse Mengen bis zu 140 CC. Flüssigkeiterfordert werden, was ein mehrmaliges Füllen der Bürette erheischenwürde.

2) Eine normale Stärke ist wegen der eigenthiimlichen Reaction,welche einen Ueberschuss des Fällungsmittels erfordert, ebenfalls ohneNutzen. Um deshalb den Harnstoff sogleich in Procenten zu erhalten,ist die empirische Stärke beibehalten worden.

Hat man 10 CC. einer Harnstofflösung abgemessen, so sind die bis zurHervorbringung der Reaction verbrauchten Cubikcentimeter, nachdem mandas Komma um eine Stelle zur Linken gerückt hat, Procente von Harnstoff.Da 1 CC. der Quecksilberflüssigkeit 0,010 Grm. Harnstoff anzeigen, sowerden 10 CC. 0,1 Grm. Harnstoff anzeigen. 0,1 Grm. ist 1 Proc. von den10 CC. der Harnstofflösung, und die 10 CC. der Quecksilberlösung ge-ben, wenn man das Komma um eine Stelle zur Linken rückt, 1,0 Proc.Der Versuch wird dann in der folgenden Art gemacht. Man pipettirt10 CC. der Harnstofflösung in eine Flasche, aus welcher sich leicht aus-giessen lässt, und bestreicht den Rand noch mit etwas Talg. Jetzt lässtman die Quecksilberlösung einfliessen. So lange man noch Niederschlagentstehen sieht, fährt man damit fort. Sobald dies zweifelhaft wird,giesst man etwas von der Flüssigkeit auf ein Uhrglas und bringt einigeTropfen einer Lösung von kohlensaurem Natron hinzu. Sobald nun einweisser Niederschlag entsteht, giesst man ihn von dem Uhrglase in dieFlasche zurück, und lässt eine neue Menge Quecksilberoxydlösung hinzu,etwa Vj CC. auf einmal, und wiederholt dieselbe Probe. Wenn an derBerührungsstelle des kohlensauren Natrons mit der Flüssigkeit die leiseste