Blei.

111

Man setzt Lakmustinctur zu, welche von der freien Salpetersäure ge-röthet wird. Nun lässt man tropfenweise Normalkali hinzufliessen, bisdie rothe Farbe in Violett übergeht. Wenn man das Kali von der Sal-petersäure abzieht, so bleiben die CC. der Normal-Salpetersäure übrig,welche der Bleimenge entsprechen. Sie werden systematisch berechnet,indem 1 CC. Normal-Salpetersäure = 0,10357 Grm. Blei oder= 0,11157 Grm. Bleioxyd ist.

1 Grm. Blei wurde in verdünnter Salpetersäure gelöst, mit kohlen-saurem und reinem Ammoniak gefällt, das kohlensaure Bleioxyd ausge-waschen und in 11 CC. Normal-Salpetersäure gelöst. Es wurden 1,3 CC.Normalkali dagegen gebraucht. Dies lässt 9,7 CC. Normal-Salpetersäureals Aequivalent des Bleies, und diese mit 0,10357 multiplicirt, geben1,0046 Grm. Blei statt 1 G rm.

Wiederum 1 Grm. Blei in gleicher Art behandelt, gebrauchte 9,65 CC.Normal-Salpetersäure = 0,9945 Grm. Blei statt 1 Grm.

Diese Resultate sind ungleich richtiger als eins der nach den beidenfrüheren Methoden erhaltenen. Sie haben den Vorzug, dass sie mit dertheoretischen Zahl erhalten wurden, und dass sie aus einer directen Be-stimmung des Bleies und nicht eines mitgefällten Körpers hervor-gehen.

Da das Blei meistens aus seinen Lösungen von andern Metallendurch Schwefelsäure geschieden wird, und da das schwefelsaure Bleioxydleicht durch kohlensaures Ammoniak zersetzt wird, so stand hier zugleicher Zeit eine Scheidung und Bestimmung des Bleies in Aussicht.

Es wurde deshalb 1 Grm. reines Blei in Salpetersäure gelöst, diefreie Säure durch Eindampfen grösstentheils vertrieben und nun das Bleidurch eine Auflösung von schwefelsaurem Natron gefällt. Der Nieder-schlag wurde längere Zeit warm gestellt. Die Flüssigkeit wurde aufein Filtruin gebracht und der Niederschlag durch Decanthation von derüberstehenden Flüssigkeit getrennt. Der Niederschlag wurde jetzt indem Glase, worin er gefällt war, mit kohlensaurem und reinem Ammoniakübergossen und unter öfterem Umrütteln längere Zeit warm gestellt. Zu-letzt wurde die ganze Flüssigkeit auf dasselbe Filtrum gebracht und hierdie kleinen Mengen schwefelsauren Bleioxyds im Durchlaufen zersetzt.Es wurde vollkommen ausgesüsst. Das Filtrat reagirte sehr schwach mitSchwefelwasserstoff.

Das kohlensaure Bleioxyd wurde nun mit 17,6 CC. Normal-Sal-petersäure zersetzt, wobei sich alles klar löste, und das Filtrum zuletztauch hineingeworfen und dann mit Normalkali der Ueberschuss derSäure gemessen. Es waren 7,9 CC. Normalkali verbraucht worden. Eswaren also 9,7 CC. Normal-Salpetersäure gesättigt gewesen. Dies giebtwie oben 1,0046 Grm. Blei statt 1 Grm.

2 Grm. reines holländisches Bleiweiss wurden in einem Becherglasemit 25 CC. Normal-Salpetersäure übergossen, wobei sie sich unter Auf-