Salpetersäure. 115

alle nicht weiter von einander lagen, 100,17 Thle. Die jedesmaligeAuflösung von metallischem Eisen umgeht man durch das bereits schonfrüher empfohlene schwefelsaure Eisenoxydulammoniak, welches sichdurch sein siebenmal so hohes Atomgewicht als das metallische Eisen zugenauen Abwägungen ganz besonders eignet. Auch kann man statt desWasserstoffgases beliebig kohlensaures Gas anwenden.

Der eigentlich bedenkliche Punkt bei dieser Analyse besteht darin,dass man nicht alles Stickstoffoxydgas weggekocht hat, weil das Chamä-leon davon zersetzt wird. Es muss die Analyse an Sicherheit gewinnen,wenn man das Eisenoxydul mit einem Körper bestimmt, auf welchendas Stickoxyd nicht wirkt. Ein solcher ist in dem doppelt-chromsaurenKali gegeben. Die gegen diesen Körper an verschiedenen Stellen er-hobenen Bedenklichkeilen betreffen mehr das mit demselben in Gegensatzgestellte Zinnchlorür als ihn selbst, der durch seine Titrebeständigkeiteine unschätzbare Qualität hat. Dem Eisenoxydul gegenüber ist seineZersetzung und die Oxydation des Eisenoxyduls augenblicklich, nur mussdas Ende der Operation durch Tüpfeln ermittelt werden. Das Stick-oxydgas wirkt auf diesen Körper gar nicht, so dass bei dieser Analysenoch ein fernerer Grund vorhanden ist, sich des doppelt-chromsaurenKalis zu bedienen.

Zur Prüfung wurde 0,5 Grm. reiner Salpeter mit 6 Grm. schwefelsauremEisenoxydulammoniak und reiner rauchender Salzsäure in einem Stromevon kohlensaurem Gase gekocht, bis die grünbraune Farbe der Lösungbeinahe verschwunden war. Die Flüssigkeit wurde zu 300 CC. ver-dünnt und davon 100 CC. mit zehent-doppeltehromsaurom Kali versetzt,bis ein mit einem Glasstabe herausgenommener Tropfen mit einer aufPorzellan ausgebreiteten Lösung von Kaliumeisencyanid keine blaueFärbung mehr erzeugte. Es waren 1,7 CC., im Ganzen also 3 X K?= 5,1 CC. verbraucht worden. 1 CC. Zehent-Chromlösung entsprichtnach dem System 0,0392 Grm. Eisendoppelsalz, folglich sind 5,1 CC.= 0,19992 Grm. Eisendoppelsalz. Ziehen wir diese von den ange-wendeten 6 Grammen ab, so bleiben 5,8 Grm. übrig, welche mit demFactor 0,08598 (s. I, S. 215) . multiplicirt, 0,498684 Grm. Kalisalpeterstatt 0,5 Grm. geben.

Nun wurden auch noch 100 CC. derselben Lösung mit Chamäleongemessen und davon 6,4 CC., im Ganzen also 19,2 CC. gebraucht. Vondiesem Chamäleon waren 47,5 CC. = 1 Grm. Eisendoppelsalz, alsoobige 19,2 CC. = 0,4042 Grm. Eisendoppelsalz. Diese von 6 Grm.abgezogen, lassen 5,5958 Grm. übrig, welche mit 0,08598 multiplicirt,0,481 Grm. Kalisalpeter geben. Man sieht hierin deutlich die Wirkungdes Stickoxydgases, dessen Menge bei einer Bestanalyse das Resultatverkleinern muss.

Es muss jedoch bemerkt werden, dass blosses Erhitzen des Gemengesbis zum Schwarzwerden nicht hinreicht, um die Oxydation des Eisens zubewirken, sondern dass ein längeres Kochen dazu absolut nöthig ist.

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