116 Fünfter Abschnitt. Zusammenstellung u. Vergleichung der Parallcl-Methoden.

So wäre denn auch diese Analyse durch die beiden hinzugekommenenVerbesserungen in die Reihe der genauen eingetreten.

Phosphorsäure.

Zur Bestimmung dieser Säure haben wir eigentlich nur eine maass-analytische Methode, wenn gleich unter zwei verschiedenen Formen.

1. Die Phosphorsäure wird aus einer sauren Lösung durch ein Gemengevon Eisenchlorid oder Eisen alaun mit essigsaurem Natron als phos-phorsaures Eisenoxyd gefällt und das mitgefällte Eisenoxyd durchReduction mit Zink und Chamäleon bestimmt (I, S. 218).

2. Die in Lösung befindliche Phosphorsäure wird durch ein titrirtesessigsaures Eisenoxydsalz gefällt und aus der verbrauchten Menge,bis in der Flüssigkeit gelöstes Eisenoxydsalz vorhanden ist, diePhosphorsäure berechnet (II, S. 83).

Von diesen beiden Methoden ist die erste vorzuziehen, wenn manSorge trägt, dass viel freie Essigsäure, aber auch nur diese Säure, in derFlüssigkeit vorhanden ist. Die bei dieser Operation vorkommendenSchwierigkeiten und Unsicherheiten sind an der letztgenannten Stelle be-schrieben. Auch sind dort zugleich einige vergebliche Versuche erwähnt,die Phosphorsäure auf andere Weisen, mit Silber oder Kalk zu be-stimmen.

Es ist nun hier noch ein Anlauf genommen worden, die Phosphor-säure auf eine andere Weise zu bestimmen.

Phosphorsaures Bleioxyd ist in verdünnter Essigsäure fast unlöslich.Es schien deshalb möglich, die Phosphorsäure aus einer essigsauren Lö-sung ihrer Salze mit einer Zehentlösung von salpetersaurem Bleioxyd zufällen. Es wurde eine solche Lösung aus 16,557 Grm. salpetersauremBleioxyd (II, S. 78) angefertigt und damit die folgenden Versuche vor-genommen.

10 CC. zehent-phosphorsaure Natronlösung, mit 35,836 Grm.diesesSalzes aufs Litre (I, S. 224), mit etwas essigsaurem Natron versetzt, wur-den mit Zehent-Bleilösung aus der Bürette gefällt. Der Niederschlagsetzt sich nach häufigem Umrütteln ziemlich gut ab, und man kann in derklar überstehenden Flüssigkeit eine fernere Fällung wahrnehmen. DieseOperation hat die grösste Aehnlichkeit mit der Silberfällung nach Gay-Lus sac, und gehört deshalb allerdings nicht zu den angenehmsten undschnellsten, da man zwischen jedem Zusatze die Abklärung abwartenmuss. So lange man die Fällung in den obersten Schichten noch fürsich wahrnehmen kann, fahrt man mit Zusetzen fort, und erst wenn dieErscheinung undeutlich wird, lässt man klarer absetzen. Wenn die Zer-