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Erstes Kapitel. Holzasche.
Eisenoxyd kann durch eine besondere Aufschliessung in Salzsäureund Reduction mit Zink bestimmt werden.
Die Bestimmung der Phosphorsäure macht besondere Schwierigkeit,weil sie mit Eisenoxyd, Thonerde und Kalk in Verbindung ist.
Man kann in der folgenden Weise verfahren.
Man löst 3 bis 4 Grm. Asche in heisser Salzsäure auf und filtrirt.Die Flüssigkeit ist gelb gefärbt von Eisenchlorid. Man setzt noch einigeTropfen Eisenchlorid hinzu, stumpft einen Theil der Salzsäure mit koh-lensaurem Natron ab, jedoch nicht bis zum Fällen, und fügt dann essig-saure Natronlösung zu. Es entsteht dadurch eine weissliche Trübungvon pho3phorsaurem Eisenoxyd. Nun tröpfelt man vorsichtig eine ver-dünnte Lösung von Eisenchlorid oder Eisenammoniakalann hinzu, bis dieFlüssigkeit einen Stich ins Röthliche zeigt. Zur Sicherheit kann manauch einen Tüpfelversuch machen, indem man ein Filtrirpapier mit einerLösung von Blutlaugensalz befeuchtet, ein anderes reines Filtrirpapierdarauf legt, und mit einem Glasstabe einen Tropfen der Lösung daraufsetzt. Wenn das untere Papier einen blauen Flecken zeigt, so ist einkleiner Ueberschuss von Eisenoxyd vorhanden. Gross darf derselbenicht sein, weil phosphorsaures Eisenoxyd in essigsaurem Eisenoxyd lös-lich ist.
Den Niederschlag sammelt man auf einem Filtrum, wäscht aus,bringt ihn mit dem Papier in die Zinkflasche, setzt Salzsäure zu und re-ducirt das Eisenoxyd. Das Filtrat vom phosphorsauren Eisenoxyd giebtmit molybdänsaurem Ammoniak allerdings noch eine Reaction auf Phos-phorsäure. Das Eisenoxydul bestimmt man mit Chamäleon, und berech-net daraus nach Raewsky die Phosphorsäure.
Eisensalz X 0,182 =: Phosphorsäure.
(1 Grm. Cigarrenasche gab soviel phosphorsaures Eisenoxyd, dassdas Eisen 2,9 CC. Chamäleon zerstörte, dessen Titre war: 1 Grm. Eisen-doppelsalz = 21,4 CC. Chamäleon. Obige 2,9 CC. Chamäleon stellendemnach 0,1355 Grm. Eisendoppelsalz vor, welche mit 0,182 multiplicirt0,02466 Grm. = 2,466 Procent geben.)
Das phosphorsaure Eisenoxyd lässt sich leider nur sehr langsamauswaschen. Es ist zweckmässig, dasselbe vor dem Filtriren gelinde zuerwärmen und es dann auf das benetzte Filtrum aufzugiessen, wenn sichder Niederschlag deutlich geschieden hat.
Will man die Phosphorsäure gewichtsanalytisch als Magnesiatripel-salz fällen, so muss man den Kalk erst ausscheiden. Man löst die Aschein möglichst wenig Salpetersäure auf, wobei sich nur sehr wenig Eisen-oxyd mit löst. Man setzt essigsaures Natron zu, wodurch sich vielleichtetwas phosphorsaures Eisenoxyd ausscheidet, welches man trennt, undallein nach Raewsky bestimmt. Im Filtrat fällt man den Kalk durchein oxalsaures Alkali bei freier Essigsäure, und aus dem Filtrat vomkleesauren Kalke fällt man die Pho3phorsäure mit einem Gemenge