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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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210 Sechster Abschnitt. Angewandter Thcil.

was nachher nicht leicht daraus entfernt werden kann. Die aufgesetzteGlasröhre ist mit Glassplittern gefüllt, durch welche man die Jodkalium-lösung eingiesst. Der Kork der weiten Flasche ist an seiner unternFläche mit geschmolzenem Paraffin getränkt.

Die Operation führt sich nun in folgender Weise aus. Man giesstin die Absorptionsflasche eine genügende Menge Jodkaliumlösung durchdie Glassplitterröhre ein. Den gewogenen Körper trägt man durch ein trich-terförmig ausgebogenes Glasröhrchen (Fig. 27), welches tief in dieDestillationsröhre hineingeht, in diese ein. Um sicher zu sein, dass keinPulver in dem Trichter hängen bleibe, erwärmt man diesen vorher leicht,wodurch er abtrocknet. Dann giesst man durch eine andere Trichter-röhre Salzsäure nach und befestigt sogleich das Entwickelungsgefäss ander Leitungsröhre. Man erhitzt nun mit einer kleinen Flamme die Sub-stanz, wodurch die Chlorentwickelung bald anhebt. Salz-säure bildet mit pulverigen Stoffen, wie z. B. Braunstein,Blasen, welche hochsteigen und erst im obern Theile derRöhre platzen. Steigen die Blasen zu stark, so entfernt mandie Flamme. Nach einiger Zeit hört das Steigen der Bla-sen auf und man kann die Flüssigkeit in lebhaftes Kochenbringen. Es gelingt jedoch schwierig, alles Chlor in dieVorlage überzutreiben, weil die Wasserdämpfe sich zu frühverdichten, um die ganze Leitungsröhre auszufüllen. So-bald die Flüssigkeit in der Entwickelungsröhre eine Zeitlang gekocht hat, saugt man an der Spitze der Glassplitter-Eingussröhre. röhre an und öffnet den Quetschhahn der seitlichen Röhream Entwickelungsgefäss durch Druck. Es wird alsdann alles Gas imEntwickelungsgefässe und der Leitungsröhre durch Luft verdrängt undin die Auffangflasche geführt. Man hat ein sehr sicheres Zeichen, obsich noch Chlor entwickelt, an dem Erscheinen eines graphitartigen Häut-chens von Jod auf der Jodkaliumflüssigkeit dicht unter der Leitungsröhre.Indem man dies durch Umrütteln wieder vermischt, und von Neuem kochtund Luft ansaugt, ersieht man an dem Ausbleiben dieses Häutchens, dassdie Operation ganz vollendet ist. Man schüttelt die Flasche etwas umund lässt sie eine Weile stehen, während man den Quetschhahn auf derseitlichen Röhre durch ein Holzkeilchen offen hält. Nach dem Oeffnenspritzt man die Glassplitter, in denen sich häufig keine Spur von Jodbefindet, mit destillirtem Wasser aus, ebenso das untere Ende der Lei-tungsröhre, und bestimmt das freigewordene Jod durch zehent-unterschwef-ligsaures Natron. Erst gegen Ende, wenn schon der grösste Theil derJodfarbe verschwunden ist, fügt man etwas klare Stärkelösung hinzu.Wenn man von den Körpern Vioo Atom abgewogen hat, so sind die ver-brauchten Cubikcentimeter der unterschwefligsauren Natronlösnng ge-radezu Procente der Substanz. Im Apparate findet trotz vollständigerVerschluckung des Chlors kein Druck statt.