Buch 
Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
Seite
212
JPEG-Download
 

212

Sechster Abschnitt. Angewandter Theil.

ein Verfahren gesucht werden, denselben auf eine leichte Weise zu zer-stören. Es geschieht dies am leichtesten durch Eindampfen und Erhitzenmit Salpeter.

Wenn man 5,85 Cubikcentimeter Harn aus einer getheilten Pipetteabfliessen lässt, und darin durch eine zuverlässige Methode durch Zehent-Silberlösung das Chlor bestimmt, so sind die Cubikcentimeter der verwen-deten Silberlösung durch 10 dividirt Procente Kochsalz im Harn, undzwar in Grammen auf 100 CC. bezogen. Die Zahl 5,85 CC. ist nämlichder zehnte Theil des Atomgewichtes des Kochsalzes, und nach dem Systemeder Titrirmethode wird die Substanz immer im Gewichte des zu suchendenKörpers angewendet.

Man lässt aus einer in Zehntel CC. getheilten Pipette die 5,85 CC.Harn in eine Platinschale ablaufen, und setzt 1 Grm. chlorfreien Salpeterhinzu, dampft die kleine Menge rasch zur Trockne ab, und erhitzt beiallmälig gesteigerter Hitze, bis die Kohle sich oxydirt und der Rest eingeschmolzenes farbloses Salz darstellt. Wenn man langsam arbeitet, sofindet gar keine Lichterscheinung statt. Eine Platinschale verdient denVorzug vor einem Tiegel, weil in letzterem die Masse zu hoch liegt undleicht kleine Verpuffungen eintreten. Eine Silberschale würde auch an-wendbar sein, sogar eine eiserne; eine Porzellanschale lässt sich nichtleicht zu der nöthigen Hitze bringen. Die Menge des zugesetztenSalpeters ist bei weitem grösser, als zur Verbrennung der Kohle nöthig ist,da schon 0,2 Grm. Salpeter hinreichen. Allein je richtiger das Atom-verhältniss genommen wird, desto heftiger ist die Deflagration, so dassder überschüssige Salpeter nur zur Mässigung der Hitze hinzugefügt wird.Die Salzmasse löst man in wenig Wasser. Sie bedarf keiner Filtration.Da durch die Zersetzung des Salpeters kohlensaures Kali entsteht, dieTitrirung de,s Chlors am deutlichsten aber in einer neutralen Flüssigkeitauftritt, so sättigt man dies kohlensaure Alkali durch Hinzufügen vonsalpetersaurem Kalk, wodurch kohlensaurer Kalk gefällt wird, der in derFlüssigkeit bleiben kann. Man setzt zwei Tropfen chromsaure Kalilösunghinzu, und bestimmt den Chlorgehalt in bekannter Weise.

Ein und derselbe Harn zeigte nach diesem Verfahren einen Chlor-gehalt, welcher durch die Zahlen 11,8; 11,9; 11,85 gemessen wurde,also einen Kochsalzgehalt von 1,18 1,19 1,185 Procent, während dernatürliche Harn 1,31 und 1,28 Proc. Kochsalz zeigte. Man ersieht hierausdie Grösse des Fehlers, den man ohne die Zerstörung der Farbstoffe begeht.

2) Harnstoffbestimmung,a) Ohne Correction.

Man lässt 10CC. Harn aus der Bürette in ein Becherglas ausfliessen,bringt sie unter die Bürette mit der empirischen salpetersaurenQuecksilberoxydlösung (II, S. 96) und lässt so lange davon hinzu, biseine kleine auf ein Uhrglas gegossene Menge Flüssigkeit mit einer Lö-sung von kohlensaurem Natron eine gelbliche Färbung erzeugt. Diestritt erst nach einiger Zeit ein, weshalb man das Uhrglas, ohne durch