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Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode : nach eigenen Versuchen und systematisch dargestellt / von Dr. Friedrich Mohr
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21G Sechster Abschnitt. Angewandter Theil.

absorbirt. Diese sättigt sich zum Theil. Man bestimmt den nicht ge-sättigten Theil der Säure mit Normalkali und findet so den gesättigtendurch Abzug, welcher das Aequivalent des Ammoniaks ist. 1 CC. Nor-malsäure = 0,017 Grm. Ammoniak. Die grösste Schwierigkeit bestehtdarin, dass man nicht wissen kann, ob die Zersetzung und Absorptiondurch die Säure vollständig vor sich gegangen ist. Hebt man die Glockeauf, so ist der Versuch unterbrochen und kann nicht weiter fortgesetztwerden. Erwärmen darf man den Teller der Glocke auch nicht, weilsonst Ammoniak austritt. Ja schon der wechselnde Barometerstand unddie Temperatur des Apparates können dasselbe bewirken.

Ein Vorschlag zur schnelleren Beendigung der Operation beständedarin, durch den mit einem kleinen Uebersehuss von Aetzkali versetztenHarn einen Strom atmosphärischer Luft zu saugen, um diese Luft durcheinen Absorptionsapparat mit normaler Salz- oder Salpetersäure zu ab-sorbiren. Den Harn dürfte man auch bis 30 oder 40° Ii. erwärmen. Diegemessene vorgeschlagene Säure rückwärts gemessen gäbe die Mengeder durch das Ammoniak gesättigten Säure.

Bei unserer Betrachtung der eigenthümlichen Zersetzung des Harn-stoffs und der Ammoniaksalze gelang es, eine directere und viel ein-fachere Bestimmung des Ammoniaks aufzustellen.

Wenn Ammoniaksalze mit fixen Alkalien zersetzt werden, so geht dieSäure an das Kali und das Ammoniak entweicht im Kochen. Wenn dieausbrechenden Wasserdämpfe keinenAmmoniakgehalt mehr durch geröthetesLakmuspapier zu erkennen geben, ist die Zersetzung vollendet und das zu-gesetzte Kali hat ebensoviel an Alkalität verloren, als dem entwichenenAmmoniak entsprach. Wird Harnstoff durch Kochen mit Aetzkali zer-setzt, so entweicht ebenfalls Ammoniak, aber das Kali bleibt als kohlen-saures Kali zurück und hat nichts an seiner Alkalität eingebiisst. Es istalso ganz gleichgültig, ob bei der Destillation des Harns mit Aetzkalider Harnstoff zersetzt wird oder nicht. Wir messen nicht die Alkalitätdes entweichenden Ammoniaks, welche zum Theil dem Harnstoff zukommt,sondern nur die übrigbleibende Alkalität des titrirten Kalis. Die Operationführt sich in der folgenden Art aus.

100 CC.Harn werden mit Aetzkali und Betupfen von violettem Lakmus-papier nach Nr. 8 des vorliegenden Artikels genau gesättigt. Man bringt denHarn in eine Kochflasche, welche das öfache dieses Volums Inhalt haben muss,setzt 10 CC. Normalkali zu und bringt ihn vorsichtig zum Kochen. Anfäng-lich ist der Harn besonders geneigt zum Blasenwerfen und Uebersteigen. Istdiese Periode vorbei, so kocht er ruhig, ohne überzusteigen. Es ent-wickeln sich ammoniakalische Wasserdämpfe, welche man durch einein einem Stopfen sitzende ausgezogene Glasröhre entweichen lässt. So-bald die Dämpfe nicht mehr ammoniakalisch reagiren, lässt man etwaserkalten und giesst den noch warmen Harn in ein hohes Becherglas, bringtdies unter eine Bürette mit Normalsalpetersäure und stumpft das noch freieKali ab. Man prüft wegen der Farbe des Harns durch Bestreichen